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zixuan89

新虫 (初入文坛)

[交流] 土壤全氮测定蒸馏液体没见到变蓝绿色啊?跪求指点!消解不彻底吗? 已有4人参与

我在这都摸索了半个月了,按照标准开式定氮法测定底泥全氮,好不容易消解一天制备两个样品,蒸馏50mL之后也没啥颜色变化,还是红橙色啊,崩溃了
~难道我消解的不够彻底吗?
   我就是按照标准先加高锰酸钾溶液将亚硝酸态氮转化成硝酸态的,然后加铁粉还原成铵态氮,其中过程中加入2g加速剂(硫酸钾、硫酸铜、硒按 100:10:1)和5mL浓硫酸,然后用电炉子加热,加热到变绿色时,再加热一个小时,中止加热,冷却等待蒸馏。
  确实我在消解的时候用的普通电炉子,也不显示温度,只靠经验调节,但是不管怎样我都加热到颜色变成发绿的程度了,继续加热,应该能够消解完全了,最后三角瓶中加入5mL硼酸-指示剂的馏出液,没有变蓝绿色啊!!!!到底问题出在哪里??求大师们解答哦,万分感激~~~
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Daydate

铁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用的不是全自动定氮仪而是半自动定氮仪吧 目测是代氏合金蒸馏法 这方法已经被简化了 建议改用消化炉消煮 土称好后加2-3滴蒸馏水浸润 而后加上1.85g加速剂 再加5ml浓硫酸 记得在消化管口放漏斗以让样品反应的液体回流 放入消化炉(385度左右)中消煮一个小时左右 (待颜色变为蓝色后再继续煮20分钟左右) 冷却后放入半自动定氮仪测 加碱(视情况加不加)和蒸馏水 蒸馏到装有硼酸的三角瓶内 开始用标酸滴定  同时建议检查你的药品配制有无失误
Life is good but you just make it better.
2楼2013-11-22 00:13:46
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zixuan89

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Daydate at 2013-11-22 00:13:46
用的不是全自动定氮仪而是半自动定氮仪吧 目测是代氏合金蒸馏法 这方法已经被简化了 建议改用消化炉消煮 土称好后加2-3滴蒸馏水浸润 而后加上1.85g加速剂 再加5ml浓硫酸 记得在消化管口放漏斗以让样品反应的液体回流 ...

万分感谢~
硼酸指示剂我用氨水检验过,确实变蓝色,说明指示剂没问题。但是我做了个空白加标加了2mg硝酸态氮,最后溜出液也还是红橙色,跟样品没啥区别呢,所以我就想是不是消解不够彻底。我也想到药品配置问题,所以重新购买了药品,难道加速剂研磨不够均匀,铁粉难道不够细?哎~~头都大了~
3楼2013-11-22 09:27:37
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Daydate

铁虫 (正式写手)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by zixuan89 at 2013-11-22 09:27:37
万分感谢~
硼酸指示剂我用氨水检验过,确实变蓝色,说明指示剂没问题。但是我做了个空白加标加了2mg硝酸态氮,最后溜出液也还是红橙色,跟样品没啥区别呢,所以我就想是不是消解不够彻底。我也想到药品配置 ...

这个和加速剂关系不大 很可能是消煮温度方面的问题
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4楼2013-11-22 13:48:25
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纤寒伊

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
3楼: Originally posted by zixuan89 at 2013-11-22 09:27:37
万分感谢~
硼酸指示剂我用氨水检验过,确实变蓝色,说明指示剂没问题。但是我做了个空白加标加了2mg硝酸态氮,最后溜出液也还是红橙色,跟样品没啥区别呢,所以我就想是不是消解不够彻底。我也想到药品配置 ...

凯氏定氮测的的氮不包括硝态氮,就算加也是加铵态氮呀
生命不休,科研不止,哈哈哈~~~
5楼2014-12-08 16:18:04
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mengm_134

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也遇到这个问题了,不知楼主是否已得到答案,可否共享一下
6楼2015-05-14 18:05:19
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斯人也

铁虫 (小有名气)


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如果消解你觉得没有问题的话,那就在蒸馏的时候,要让碱过量,即Naoh过量

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-02-16 12:38:46
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