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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 地学 » 环境科学 » 土壤全氮测定蒸馏液体没见到变蓝绿色啊？跪求指点！消解不彻底吗？
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zixuan89

新虫 (初入文坛)

[交流] 土壤全氮测定蒸馏液体没见到变蓝绿色啊？跪求指点！消解不彻底吗？ 已有4人参与

我在这都摸索了半个月了，按照标准开式定氮法测定底泥全氮，好不容易消解一天制备两个样品，蒸馏50mL之后也没啥颜色变化，还是红橙色啊，崩溃了
~难道我消解的不够彻底吗？
   我就是按照标准先加高锰酸钾溶液将亚硝酸态氮转化成硝酸态的，然后加铁粉还原成铵态氮，其中过程中加入2g加速剂（硫酸钾、硫酸铜、硒按 100：10：1）和5mL浓硫酸，然后用电炉子加热，加热到变绿色时，再加热一个小时，中止加热，冷却等待蒸馏。
  确实我在消解的时候用的普通电炉子，也不显示温度，只靠经验调节，但是不管怎样我都加热到颜色变成发绿的程度了，继续加热，应该能够消解完全了，最后三角瓶中加入5mL硼酸-指示剂的馏出液，没有变蓝绿色啊！！！！到底问题出在哪里？？求大师们解答哦，万分感激~~~
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1楼 2013-11-21 14:25:49
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Daydate

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用的不是全自动定氮仪而是半自动定氮仪吧 目测是代氏合金蒸馏法 这方法已经被简化了 建议改用消化炉消煮 土称好后加2-3滴蒸馏水浸润 而后加上1.85g加速剂 再加5ml浓硫酸 记得在消化管口放漏斗以让样品反应的液体回流 放入消化炉（385度左右）中消煮一个小时左右 （待颜色变为蓝色后再继续煮20分钟左右） 冷却后放入半自动定氮仪测 加碱（视情况加不加）和蒸馏水 蒸馏到装有硼酸的三角瓶内 开始用标酸滴定  同时建议检查你的药品配制有无失误
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Life is good but you just make it better.
2楼2013-11-22 00:13:46
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zixuan89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Daydate at 2013-11-22 00:13:46
用的不是全自动定氮仪而是半自动定氮仪吧 目测是代氏合金蒸馏法 这方法已经被简化了 建议改用消化炉消煮 土称好后加2-3滴蒸馏水浸润 而后加上1.85g加速剂 再加5ml浓硫酸 记得在消化管口放漏斗以让样品反应的液体回流 ...

万分感谢~
硼酸指示剂我用氨水检验过，确实变蓝色，说明指示剂没问题。但是我做了个空白加标加了2mg硝酸态氮，最后溜出液也还是红橙色，跟样品没啥区别呢，所以我就想是不是消解不够彻底。我也想到药品配置问题，所以重新购买了药品，难道加速剂研磨不够均匀，铁粉难道不够细？哎~~头都大了~
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3楼2013-11-22 09:27:37
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Daydate

铁虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by zixuan89 at 2013-11-22 09:27:37
万分感谢~
硼酸指示剂我用氨水检验过，确实变蓝色，说明指示剂没问题。但是我做了个空白加标加了2mg硝酸态氮，最后溜出液也还是红橙色，跟样品没啥区别呢，所以我就想是不是消解不够彻底。我也想到药品配置 ...

这个和加速剂关系不大 很可能是消煮温度方面的问题
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4楼2013-11-22 13:48:25
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纤寒伊

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zixuan89 at 2013-11-22 09:27:37
万分感谢~
硼酸指示剂我用氨水检验过，确实变蓝色，说明指示剂没问题。但是我做了个空白加标加了2mg硝酸态氮，最后溜出液也还是红橙色，跟样品没啥区别呢，所以我就想是不是消解不够彻底。我也想到药品配置 ...

凯氏定氮测的的氮不包括硝态氮，就算加也是加铵态氮呀
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生命不休，科研不止，哈哈哈~~~
5楼2014-12-08 16:18:04
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mengm_134

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也遇到这个问题了，不知楼主是否已得到答案，可否共享一下
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6楼2015-05-14 18:05:19
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斯人也

铁虫 (小有名气)
★
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如果消解你觉得没有问题的话，那就在蒸馏的时候，要让碱过量，即Naoh过量

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7楼2016-02-16 12:38:46
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