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bycb2005

铁杆木虫 (职业作家)

火星总统

[求助] 上转换材料的温度控制问题,“测温电偶”的腐蚀问题 已有3人参与

我需要合成可以在紫外区(365nm左右)有发射的上转换纳米粒子,粒径越小越好,看文献了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以实现,用热分解法合成的比较规整,在紫外区发射强度也比较高。我用热分解法步骤如下:
1. 0.5mmol的ReCl3盐按比例分散在油酸(4mL)和十八烯(16mL)的混合液中,160度氩气保护搅拌1小时。
2.加入氟源,试了两种方法:NaOH(2mmol)+NH4F(3mmol)配成甲醇溶液滴入,加热,除甲醇
3. 快速升温至300度,搅1h,氩气保护
4.冷却至室温,环己烷和乙醇洗涤

一.  在合成的过程中,要精确地控制温度就必须把“测温电偶”插入到反应瓶中去,可问题是,在ReCl3盐+油酸+十八烯的酸性混合液中,我明显感觉到我的金属“测温电偶”被腐蚀了,这样的产物能行吗?大家是怎么有效控制温度的?求高人指点!!!!

二. 在第“2”加热除甲醇的过程中,温度加热到98度的时候,反应瓶中的泡沫就特别严重,温度根本聚不能往上升,这是什么地方出问题了吗?(我的搅拌非常快)
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yjkang6587

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1. 控温采用水银温度计。
2. 泡沫严重是搅拌速度太快。
2楼2015-01-06 12:06:56
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wjfkkomxmc

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我和你遇到相同问题,热电偶变黑腐蚀,这个我见有人会定做专门的玻璃套管来保护,这个市场上有卖的都是进口的,相当贵。你说的除甲醇,温度到98度,是你的加热套显示98,不是内部温度计显示的吧?温度不能上升,我觉得是不是甲醇没有除干净,这时候显示的还是混合溶剂的温度,所以温度上不去。
我看他们一般蒸出甲醇都是固定一个温度,比如70度,你怎么是一直升温蒸发的?
3楼2015-01-07 14:46:15
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

【答案】应助回帖

热电偶外面套个玻璃套或者用水银温度计,温度上不去是因为甲醇没有除干净,七八十度的时候保温时间长一点.
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
4楼2015-01-12 13:53:21
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王九日

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 华子李 at 2015-01-12 13:53:21
热电偶外面套个玻璃套或者用水银温度计,温度上不去是因为甲醇没有除干净,七八十度的时候保温时间长一点.

您好,请问除甲醇的时候,是说甲醇可以随着氩气除去吗,用氮气可以吗,另外,还有一个问题,就是搅拌的时候,加热不到300度时,磁子就会消磁,用机械搅拌的话,又不能保证密闭性,请问要怎么解决呢,多谢~
5楼2016-12-28 10:17:03
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

引用回帖:
5楼: Originally posted by 王九日 at 2016-12-28 10:17:03
您好,请问除甲醇的时候,是说甲醇可以随着氩气除去吗,用氮气可以吗,另外,还有一个问题,就是搅拌的时候,加热不到300度时,磁子就会消磁,用机械搅拌的话,又不能保证密闭性,请问要怎么解决呢,多谢~...

高纯氮也可以的,磁子用的是高温磁子,可以买到的,就是贵一点
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
6楼2016-12-28 11:39:00
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