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bycb2005铁杆木虫 (职业作家)
火星总统
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[求助]
上转换材料的温度控制问题，“测温电偶”的腐蚀问题已有3人参与
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我需要合成可以在紫外区（365nm左右）有发射的上转换纳米粒子，粒径越小越好，看文献了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以实现，用热分解法合成的比较规整，在紫外区发射强度也比较高。我用热分解法步骤如下： 1. 0.5mmol的ReCl3盐按比例分散在油酸（4mL)和十八烯(16mL)的混合液中，160度氩气保护搅拌1小时。 2.加入氟源，试了两种方法：NaOH（2mmol）+NH4F（3mmol）配成甲醇溶液滴入，加热，除甲醇 3. 快速升温至300度，搅1h，氩气保护 4.冷却至室温，环己烷和乙醇洗涤 一. 在合成的过程中，要精确地控制温度就必须把“测温电偶”插入到反应瓶中去，可问题是，在ReCl3盐+油酸+十八烯的酸性混合液中，我明显感觉到我的金属“测温电偶”被腐蚀了，这样的产物能行吗？大家是怎么有效控制温度的？求高人指点！！！！ 二. 在第“2”加热除甲醇的过程中，温度加热到98度的时候，反应瓶中的泡沫就特别严重，温度根本聚不能往上升，这是什么地方出问题了吗？（我的搅拌非常快） |
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