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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助用了3个月的色谱柱突然今天主峰后出现小包
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a06090

木虫 (著名写手)

[交流] 求助用了3个月的色谱柱突然今天主峰后出现小包 已有13人参与




菲罗门c18柱，用了3个月之前一直挺好，然后突然主峰后出了一个包。冲柱子一天后，第一针包没有，再进一针就又有包了，换别的色谱柱，没有包。求助是主峰后真有杂质没分开还是柱子出问题了？
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1楼 2014-12-19 10:54:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuecen

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
估计是柱子不行了，不清楚你的流动相PH值是多少，也不知道你用的什么色谱柱，不过解决方案要么换柱子，要么柱子允许的情况下倒着用吧，可以对付一阵子。再不行加点三乙胺扫尾。祝顺利！
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5楼2014-12-19 15:55:11
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在这么多的建议中，都有道理，值得考虑，但有一点，是否是样品本身发生了变化，还是上一针未洗脱出的成分刚好在下针出峰了呢，多进几针溶剂空白，第一冲冲系统，第二也可看看是否是系统脏了带进来杂质峰呢！
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gwmgyp
24楼2014-12-23 08:41:45
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普通回帖

xinquan7

木虫 (正式写手)

心灵圣堂
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
峰纯度是多少？看峰型很想杂质，将出峰时间延长，多跑一会看看。
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2楼2014-12-19 11:14:16
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a06090

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinquan7 at 2014-12-19 11:14:16
峰纯度是多少？看峰型很想杂质，将出峰时间延长，多跑一会看看。

没有dad检测器，多跑过，后面没峰了。主要以前都用这个柱子，没问题，就上周用完这周再用主峰后出了包
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3楼2014-12-19 12:59:14
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麻布袋

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
两张图，保留时间差很多，柱压也有细微不一样，没平衡好或者柱子没冲干净或者流动相不干净吧
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4楼2014-12-19 15:41:59
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a06090

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 麻布袋 at 2014-12-19 15:41:59
两张图，保留时间差很多，柱压也有细微不一样，没平衡好或者柱子没冲干净或者流动相不干净吧

恩，这是耐用性实验的图，两个流动相ph差0.1，但不是ph的影响，这个实验以前做过，主峰后没什么，就这次出一包。
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6楼2014-12-19 17:19:57
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a06090

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuecen at 2014-12-19 15:55:11
估计是柱子不行了，不清楚你的流动相PH值是多少，也不知道你用的什么色谱柱，不过解决方案要么换柱子，要么柱子允许的情况下倒着用吧，可以对付一阵子。再不行加点三乙胺扫尾。祝顺利！

流动相ph3.8，主要都用3个月了一直没问题，前期方法学做好多了，突然这样，让人紧张
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7楼2014-12-19 19:20:24
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szq215216

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
“冲柱子一天后，第一针包没有，再进一针就又有包了，换别的色谱柱，没有包。”那肯定就是柱子的问题了，试试楼上的方法，再不行，用另一根同样类型的柱子做一下，或者请教专业的色谱柱专业工程师了解怎么恢复柱子性能。
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8楼2014-12-20 08:44:42
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很明显，柱效降低了。既然冲过柱子没有效果那可能就是柱子要下岗了。你可以反冲，可能会有效果。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2014-12-20 12:34:19
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a06090

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-20 12:34:19
很明显，柱效降低了。既然冲过柱子没有效果那可能就是柱子要下岗了。你可以反冲，可能会有效果。

奇怪的就是理论塔板一直都是11000，没怎么变，所以才搞不明白是不是柱子不行了。柱子坍塌了除了柱效下降还会有什么直观的的变化么？
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10楼2014-12-20 17:04:43
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