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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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10楼: Originally posted by a06090 at 2014-12-20 17:04:43
奇怪的就是理论塔板一直都是11000,没怎么变,所以才搞不明白是不是柱子不行了。柱子坍塌了除了柱效下降还会有什么直观的的变化么?...

保留时间提前了这么多,理论塔板数没变,难道柱效提高了?有没有可能本来那个峰里面就包着一个小峰?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
11楼2014-12-20 17:32:12
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a06090

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-20 17:32:12
保留时间提前了这么多,理论塔板数没变,难道柱效提高了?有没有可能本来那个峰里面就包着一个小峰?...

保留时间变化是因为流动相ph变了0.2,但这个实验以前做过两种ph都是没有包的,检测器是双波长的,没有DAD所以不能确定,要真是主峰不纯就麻烦了,前期方法学做不少了
12楼2014-12-20 19:18:19
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a06090

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-20 17:32:12
保留时间提前了这么多,理论塔板数没变,难道柱效提高了?有没有可能本来那个峰里面就包着一个小峰?...

对了,出包后柱压上升了0.2Mpa,如果反冲柱子的话一般用什么溶剂,流速用多少?我这的柱子暂时都没有反冲过。
13楼2014-12-20 19:22:56
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by a06090 at 2014-12-20 19:22:56
对了,出包后柱压上升了0.2Mpa,如果反冲柱子的话一般用什么溶剂,流速用多少?我这的柱子暂时都没有反冲过。...

可以用异丙醇,流速0.2mL/min就可以,异丙醇粘度很大,你也不可能用太高的流速。不过反冲柱子都是不得已为之,我建议你先换个柱子试试,确定一下问题。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
14楼2014-12-20 21:18:44
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李广达

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道你的柱子前加预柱了没?我前两天做液相(waters),我的纯化合物居然被劈裂成相连的两个峰,紫外吸收完全一样,怎么调极性都拉不开,后来把预柱给卸了,样品直接过柱,峰就纯了,很对称,可能是预柱用的时间长了,该换新的了

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15楼2014-12-20 22:32:52
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a06090

木虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-20 21:18:44
可以用异丙醇,流速0.2mL/min就可以,异丙醇粘度很大,你也不可能用太高的流速。不过反冲柱子都是不得已为之,我建议你先换个柱子试试,确定一下问题。...

好的,谢谢了啊
16楼2014-12-20 22:49:44
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a06090

木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 李广达 at 2014-12-20 22:32:52
不知道你的柱子前加预柱了没?我前两天做液相(waters),我的纯化合物居然被劈裂成相连的两个峰,紫外吸收完全一样,怎么调极性都拉不开,后来把预柱给卸了,样品直接过柱,峰就纯了,很对称,可能是预柱用的时间长了 ...

没有加预柱,样品都是过了滤膜直接进样的。
17楼2014-12-20 22:53:44
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果是同样的样品,那就是杂质。如果是耐用性不好的话,估计你整个方法学要改条件重做了。

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如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
18楼2014-12-21 00:49:36
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匿名

用户注销 (文坛精英)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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19楼2014-12-21 07:55:39
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a06090

木虫 (著名写手)

看了一下,大家的意思也有说杂质的有说柱子的,等下周再试试吧
20楼2014-12-21 09:34:27
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