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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题
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clark_albert

木虫 (著名写手)

[求助] 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题 已有1人参与

问题有二，
1，大家用的诸如甲酸、乙酸、乙酸铵都是什么级别的，普通分析纯还是色谱纯，或者是质谱级的？
2，我的多级质谱，每一级都会得到一个母离子+1的峰，比如，我对500的母离子做多级，无论该母离子带多少个电荷、带什么电荷，都会得到一个501的峰，如果碰撞能量高，那可能都打没了，如果稍低一些（保留一部分母离子），就会有这样的状况，如果能量再低，得到500的母离子，碎裂就相当少了，我做的分子是多肽，用的He CID，不知道这个正不正常？
谢谢大家指教
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1楼 2014-12-15 09:12:41
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clark_albert

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 15:26:40
1. 你还是发个图来看看吧
2. 我们用的是sigma的，没有那么大的差价
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/73594?lang=zh&region=CN
https://www.aladdin-e.com/product/A112060...

刚刚就在找，但是我之前都是把母离子打得快看不见了才存图，好不容易找了这个。这个母离子是834，负离子模式，[M-H]，打过之后，834变弱，增加能量，834没了，出835，再大出了836，因为chemdraw得到的[M-H]的同位素峰也就是834，835，836，这个总不能是这三个的碎裂能量不同吧？但是一般也就是打M'=836，得M'+1=837，得到[M'+2]=838这种就不多，这种就直接打到几乎魂飞魄散了的。
我刚看的就是这俩，一个25g75，一个25g1200，表示很忧伤，老板总是希望节约银子，我上周磨了半天老板还在问我平时用的AR的试剂影响到我什么实验结果了。
请教质谱试剂及多级质谱母离子问题
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9楼2014-12-15 15:35:57
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
clark_albert: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-15 16:30:20
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是[M+H]的峰，结合了一个氢离子所以质量数+1，这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501，打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-15 14:07:19
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clark_albert

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 14:07:19
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是的峰，结合了一个氢离子所以质量数+1，这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501，打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看 ...

确实，如果我的目标是500，我在一级拿到一个[500+1]+这就毋庸置疑了，但是每一级都如此，比如我1级质谱里头挑出了[M+H]=500这个峰（就以带一个电荷为例，叫做“500+”）来做2级，就会出现“501+”，在这下面挑出“355+”做三级，会出现“356+”，四级也是一样，我开始考虑的是[M+H]+与一个H自由基的结合，但是我没找到相关的文献支持，您是这个意思吗？谢谢
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3楼2014-12-15 15:00:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 15:00:31
确实，如果我的目标是500，我在一级拿到一个+这就毋庸置疑了，但是每一级都如此，比如我1级质谱里头挑出了=500这个峰（就以带一个电荷为例，叫做“500+”）来做2级，就会出现“501+”，在这下面挑出“355+”做三级 ...

M+H是500还是501？你做二级的时候就打碎M+H不要管M
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-15 15:03:25
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