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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题
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clark_albert

木虫 (著名写手)

[求助] 请教质谱试剂及多级质谱母离子问题 已有1人参与

问题有二，
1，大家用的诸如甲酸、乙酸、乙酸铵都是什么级别的，普通分析纯还是色谱纯，或者是质谱级的？
2，我的多级质谱，每一级都会得到一个母离子+1的峰，比如，我对500的母离子做多级，无论该母离子带多少个电荷、带什么电荷，都会得到一个501的峰，如果碰撞能量高，那可能都打没了，如果稍低一些（保留一部分母离子），就会有这样的状况，如果能量再低，得到500的母离子，碎裂就相当少了，我做的分子是多肽，用的He CID，不知道这个正不正常？
谢谢大家指教
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1楼 2014-12-15 09:12:41
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clark_albert

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 15:03:25
M+H是500还是501？你做二级的时候就打碎M+H不要管M...

M+H是500，但是我选出来做多级的母离子未必会是M+H，也可能是别的，可能我表达不太清楚，假设我选出峰N作为母离子做多级质谱，我们都会留下一部分这个母离子峰的信号，5%左右，但是，无论这个离子带多少电荷，在做了CID以后，只要碰撞能量足够，N的信号会消失，而出现N+1的一个信号，电荷与N所带的电荷相同，如果CID的能量调节更大，则N+1也被打掉，偶尔可以得到一个比较强的N+1的峰，我打这个峰拿来打过一次，得到的碎片跟N得到的碎片相比就是N的碎片+1就是N+1的碎片了。我表示不太理解这个问题，之前实验室的前辈们也是说是加氢的，但是都没谁说清楚了，就说默认是母离子就可以了，但我的疑问是这个电荷不变的N+1峰即使加氢也该加的是H自由基才对，但是我找不到相关的理论解释。另外，您那边用的试剂是哪个品牌的，是sigma还是国内的aladdin这些？同级的试剂，aladdin的价格比sigma便宜了近10倍，而且LC-MS级的乙酸铵比sigma便宜了近20倍。
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7楼2014-12-15 15:17:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

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clark_albert: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-15 16:30:20
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是[M+H]的峰，结合了一个氢离子所以质量数+1，这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501，打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-15 14:07:19
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clark_albert

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-15 14:07:19
1. 必须用HPLC grade
2. 501那是的峰，结合了一个氢离子所以质量数+1，这是软电离最常出现的峰。你要做多级就打碎501，打碎500不会得到合理的结果。碰撞能量越高母离子越低。论坛里有好多质谱方面的资料你可以看看 ...

确实，如果我的目标是500，我在一级拿到一个[500+1]+这就毋庸置疑了，但是每一级都如此，比如我1级质谱里头挑出了[M+H]=500这个峰（就以带一个电荷为例，叫做“500+”）来做2级，就会出现“501+”，在这下面挑出“355+”做三级，会出现“356+”，四级也是一样，我开始考虑的是[M+H]+与一个H自由基的结合，但是我没找到相关的文献支持，您是这个意思吗？谢谢
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3楼2014-12-15 15:00:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by clark_albert at 2014-12-15 15:00:31
确实，如果我的目标是500，我在一级拿到一个+这就毋庸置疑了，但是每一级都如此，比如我1级质谱里头挑出了=500这个峰（就以带一个电荷为例，叫做“500+”）来做2级，就会出现“501+”，在这下面挑出“355+”做三级 ...

M+H是500还是501？你做二级的时候就打碎M+H不要管M
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-15 15:03:25
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