应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助关于乳液法聚苯乙烯微球合成的问题
101/1返回列表
查看: 2227  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

[求助] 求助关于乳液法聚苯乙烯微球合成的问题 已有1人参与

用V-50作为引发剂，PVP作为分散剂，苯乙烯作为单体合成400nm左右的聚苯乙烯微球。操作步骤是现将0.12g的PVP溶解在79g水中，剧烈搅拌溶解，加入8g苯乙烯单体，在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液，升温至70℃，然后加入0.12g的V-50驱动聚合，反应在70摄氏度，回流冷凝、氮气条件下聚合24h。
    但是最终形成白色沉淀和无色透明液体分层的现象，不知道问题出在了什么地方?实验步骤都是根据别人的做的。之前第一次做的时候成功过，但是根据之前的步骤怎么也重复不出来。做过这方面的能不能指导一下？已经在这个制备中耽误了1个星期的时间。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-12-11 08:22:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
不要沉啊 急求啊 是不是破乳了？之前的加入量做出来过  要么就是加入V-50后搅拌速度太快了？
赞一下 回复此楼
2楼2014-12-11 09:32:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoyangsiji: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-11 19:35:20
PVP的乳化能力太差了，加些别的乳化剂，很容易做出来的，V-50引发剂60度以下就可以了，70度太，一般4个小时转化率即可到99%
赞一下 回复此楼
3楼2014-12-11 13:17:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-11 13:17:35
PVP的乳化能力太差了，加些别的乳化剂，很容易做出来的，V-50引发剂60度以下就可以了，70度太，一般4个小时转化率即可到99%

谢谢您的回复，之前用PVP还可以，加入V-50以后能形成乳液，但是搅拌多个小时以后就分层了，是不是因为搅拌太剧烈导致的？还有就是聚合时间太短，微球粒径可能不是自己想要的。
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-11 14:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2014-12-11 14:03:36
谢谢您的回复，之前用PVP还可以，加入V-50以后能形成乳液，但是搅拌多个小时以后就分层了，是不是因为搅拌太剧烈导致的？还有就是聚合时间太短，微球粒径可能不是自己想要的。...

粒径跟反应时间长短没必然联系
乳化剂乳化单体和聚合物是两个概念，很多乳化剂在没聚合前能乳化单体形成乳液，一旦聚合后就马上分层
赞一下 回复此楼
5楼2014-12-11 16:29:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-11 16:29:07
粒径跟反应时间长短没必然联系
乳化剂乳化单体和聚合物是两个概念，很多乳化剂在没聚合前能乳化单体形成乳液，一旦聚合后就马上分层...

嗯 明白了 您能不能帮忙解释一下重复性不好这回事儿  第一次做的时候 按照上述的方法反应聚合了24h 形成乳液分散均匀不分层 拍了SEM 粒径很均一球形也很好  但是最近做了有五六次了 都会分层 我能想到的就是因为搅拌太剧烈（800rpm）使得纳米颗粒切向力变大 聚合在了一起 进而形成沉淀 您说与搅拌有关系吗？
赞一下 回复此楼
6楼2014-12-11 17:19:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2014-12-11 17:19:09
嗯 明白了 您能不能帮忙解释一下重复性不好这回事儿  第一次做的时候 按照上述的方法反应聚合了24h 形成乳液分散均匀不分层 拍了SEM 粒径很均一球形也很好  但是最近做了有五六次了 都会分层 我能想到的就是因为搅 ...

800转是有些快，但不是本质的原因，你确定后面的工艺和第一次的是一模一样的，室内温度、剪切时间、引发剂加入时间都要逐一排查
实验就是这样的，往往第一次做出来了，后面怎么也做不出来，原因往往是第一次本身就是失败的，只是没观察那么细，或者就是很难察觉的客观因素变了
找到原因后，就怎么做都成功
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2014-12-11 18:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-11 18:02:26
800转是有些快，但不是本质的原因，你确定后面的工艺和第一次的是一模一样的，室内温度、剪切时间、引发剂加入时间都要逐一排查
实验就是这样的，往往第一次做出来了，后面怎么也做不出来，原因往往是第一次本身就 ...

嗯 好的 谢谢您
回复此楼
8楼2014-12-11 19:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰馨神话

金虫 (小有名气)
同样的问题求解
回复此楼
9楼2014-12-19 20:59:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

437460584

新虫 (初入文坛)
请问 你的问题解决了吗？ 我也遇到了同样的问题，急求！
赞一下 回复此楼
10楼2015-11-20 17:41:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoyangsiji 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭