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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助关于乳液法聚苯乙烯微球合成的问题
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

[求助] 求助关于乳液法聚苯乙烯微球合成的问题 已有1人参与

用V-50作为引发剂，PVP作为分散剂，苯乙烯作为单体合成400nm左右的聚苯乙烯微球。操作步骤是现将0.12g的PVP溶解在79g水中，剧烈搅拌溶解，加入8g苯乙烯单体，在氮气氛围下搅拌0.5h形成乳浊液，升温至70℃，然后加入0.12g的V-50驱动聚合，反应在70摄氏度，回流冷凝、氮气条件下聚合24h。
    但是最终形成白色沉淀和无色透明液体分层的现象，不知道问题出在了什么地方?实验步骤都是根据别人的做的。之前第一次做的时候成功过，但是根据之前的步骤怎么也重复不出来。做过这方面的能不能指导一下？已经在这个制备中耽误了1个星期的时间。
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1楼 2014-12-11 08:22:40
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
不要沉啊 急求啊 是不是破乳了？之前的加入量做出来过  要么就是加入V-50后搅拌速度太快了？
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2楼2014-12-11 09:32:48
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoyangsiji: 金币+20, ★★★很有帮助 2014-12-11 19:35:20
PVP的乳化能力太差了，加些别的乳化剂，很容易做出来的，V-50引发剂60度以下就可以了，70度太，一般4个小时转化率即可到99%
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3楼2014-12-11 13:17:35
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-11 13:17:35
PVP的乳化能力太差了，加些别的乳化剂，很容易做出来的，V-50引发剂60度以下就可以了，70度太，一般4个小时转化率即可到99%

谢谢您的回复，之前用PVP还可以，加入V-50以后能形成乳液，但是搅拌多个小时以后就分层了，是不是因为搅拌太剧烈导致的？还有就是聚合时间太短，微球粒径可能不是自己想要的。
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4楼2014-12-11 14:03:36
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2014-12-11 14:03:36
谢谢您的回复，之前用PVP还可以，加入V-50以后能形成乳液，但是搅拌多个小时以后就分层了，是不是因为搅拌太剧烈导致的？还有就是聚合时间太短，微球粒径可能不是自己想要的。...

粒径跟反应时间长短没必然联系
乳化剂乳化单体和聚合物是两个概念，很多乳化剂在没聚合前能乳化单体形成乳液，一旦聚合后就马上分层
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5楼2014-12-11 16:29:07
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-11 16:29:07
粒径跟反应时间长短没必然联系
乳化剂乳化单体和聚合物是两个概念，很多乳化剂在没聚合前能乳化单体形成乳液，一旦聚合后就马上分层...

嗯 明白了 您能不能帮忙解释一下重复性不好这回事儿  第一次做的时候 按照上述的方法反应聚合了24h 形成乳液分散均匀不分层 拍了SEM 粒径很均一球形也很好  但是最近做了有五六次了 都会分层 我能想到的就是因为搅拌太剧烈（800rpm）使得纳米颗粒切向力变大 聚合在了一起 进而形成沉淀 您说与搅拌有关系吗？
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6楼2014-12-11 17:19:09
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2014-12-11 17:19:09
嗯 明白了 您能不能帮忙解释一下重复性不好这回事儿  第一次做的时候 按照上述的方法反应聚合了24h 形成乳液分散均匀不分层 拍了SEM 粒径很均一球形也很好  但是最近做了有五六次了 都会分层 我能想到的就是因为搅 ...

800转是有些快，但不是本质的原因，你确定后面的工艺和第一次的是一模一样的，室内温度、剪切时间、引发剂加入时间都要逐一排查
实验就是这样的，往往第一次做出来了，后面怎么也做不出来，原因往往是第一次本身就是失败的，只是没观察那么细，或者就是很难察觉的客观因素变了
找到原因后，就怎么做都成功
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7楼2014-12-11 18:02:26
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-11 18:02:26
800转是有些快，但不是本质的原因，你确定后面的工艺和第一次的是一模一样的，室内温度、剪切时间、引发剂加入时间都要逐一排查
实验就是这样的，往往第一次做出来了，后面怎么也做不出来，原因往往是第一次本身就 ...

嗯 好的 谢谢您
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8楼2014-12-11 19:31:08
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冰馨神话

金虫 (小有名气)
同样的问题求解
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9楼2014-12-19 20:59:22
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437460584

新虫 (初入文坛)
请问 你的问题解决了吗？ 我也遇到了同样的问题，急求！
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10楼2015-11-20 17:41:59
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