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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于华法林在液质联用中的检测问题
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孙豆豆君

木虫 (初入文坛)

[求助] 关于华法林在液质联用中的检测问题 已有1人参与

用三重四级杆的液质联用对外消旋体华法林进行检测。在条件摸索的时候可以看到峰型较好的R、S两个峰。
但是在做标准曲线的时候就检测不到，低浓度的1ng的检测不到，即使是高浓度的5000ng也检测不到。、
使用的流动相是5mmol/L 醋酸铵—乙腈
请问这是哪里的问题？？？
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1楼 2014-12-09 14:34:21
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你配制标准曲线用的对照品溶液可能就是单个的R或S，而不是R和S的混合物
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2楼2014-12-09 19:44:12
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孙豆豆君

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-12-09 19:44:12
你配制标准曲线用的对照品溶液可能就是单个的R或S，而不是R和S的混合物

我用的是外消旋体，R、S单独配制的时候也是检测不到！
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3楼2014-12-10 16:01:11
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 孙豆豆君 at 2014-12-10 16:01:11
我用的是外消旋体，R、S单独配制的时候也是检测不到！...

你同样的对照品溶液，直接进样时有峰，但是加入空白血浆后制成标准曲线样品时却无峰，这是不就说明你血浆样品预处理方式的回收率很低，你的样品处理方式是怎样的？可能得考虑修改下，法华林蛋白结合率很高~
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4楼2014-12-10 22:16:26
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孙豆豆君

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-12-10 22:16:26
你同样的对照品溶液，直接进样时有峰，但是加入空白血浆后制成标准曲线样品时却无峰，这是不就说明你血浆样品预处理方式的回收率很低，你的样品处理方式是怎样的？可能得考虑修改下，法华林蛋白结合率很高~...

但是现在的问题是用华法林加入空白血浆中的预试是可以的，峰型也很好。做标曲想先做一下体外，然后再用空白血浆进行。但是体外就检测不到了。最大浓度时5000ng/ml。这个问题比较纠结。
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5楼2014-12-11 08:39:39
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