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孙豆豆君

木虫 (初入文坛)

[求助] 关于华法林在液质联用中的检测问题 已有1人参与

用三重四级杆的液质联用对外消旋体华法林进行检测。在条件摸索的时候可以看到峰型较好的R、S两个峰。
但是在做标准曲线的时候就检测不到,低浓度的1ng的检测不到,即使是高浓度的5000ng也检测不到。、
使用的流动相是5mmol/L 醋酸铵—乙腈
请问这是哪里的问题???
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你配制标准曲线用的对照品溶液可能就是单个的R或S,而不是R和S的混合物
2楼2014-12-09 19:44:12
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孙豆豆君

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-12-09 19:44:12
你配制标准曲线用的对照品溶液可能就是单个的R或S,而不是R和S的混合物

我用的是外消旋体,R、S单独配制的时候也是检测不到!
3楼2014-12-10 16:01:11
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 孙豆豆君 at 2014-12-10 16:01:11
我用的是外消旋体,R、S单独配制的时候也是检测不到!...

你同样的对照品溶液,直接进样时有峰,但是加入空白血浆后制成标准曲线样品时却无峰,这是不就说明你血浆样品预处理方式的回收率很低,你的样品处理方式是怎样的?可能得考虑修改下,法华林蛋白结合率很高~
4楼2014-12-10 22:16:26
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孙豆豆君

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guangzhizi3 at 2014-12-10 22:16:26
你同样的对照品溶液,直接进样时有峰,但是加入空白血浆后制成标准曲线样品时却无峰,这是不就说明你血浆样品预处理方式的回收率很低,你的样品处理方式是怎样的?可能得考虑修改下,法华林蛋白结合率很高~...

但是现在的问题是用华法林加入空白血浆中的预试是可以的,峰型也很好。做标曲想先做一下体外,然后再用空白血浆进行。但是体外就检测不到了。最大浓度时5000ng/ml。这个问题比较纠结。
5楼2014-12-11 08:39:39
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