应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水性聚氨酯合成N，N-二甲基乙醇胺中和乳化问题
91/1返回列表
查看: 2426  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

寒飞雪

金虫 (著名写手)

[求助] 水性聚氨酯合成N，N-二甲基乙醇胺中和乳化问题 已有2人参与

各位前辈好！
最近在做水性聚氨酯的过程中遇到了一些问题，想请教一下大家。
我的原料：聚醚二元醇；异氰酸酯TDI-80；小分子扩链己二醇；亲水扩链二羟甲基丙酸；催化剂DBTDL；中和剂 N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）
工艺是先初聚，再小分子扩链，再亲水扩链，然后加NMP稀释。将质量分数为20%的中和剂（DMAE溶解于水中）缓慢加入到预聚树脂中反应，再加水分散。最后后扩链。
做的过程中遇到了这样的问题，加入中和剂DMAE搅拌反应一段时间后，粘度急剧增大，成胶状物，再加水不能分散。
注：【异氰酸酯-NCO/(聚醚二元醇-OH+己二醇-OH+二羟甲基丙酸-OH）=1.41】
       【异氰酸酯-NCO/(聚醚二元醇-OH+己二醇-OH+二羟甲基丙酸-OH+二甲基乙醇胺-OH）=1.02】
但是我感觉这个从原理上操作是可行的，好多文献都是这种工艺三乙胺中和。但是我用DMAE中和就做不出来。哪位前辈能指导我一下，不胜感激。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

聚氨酯

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-11-30 09:36:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

davise1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
寒飞雪: 金币+40, ★★★很有帮助, 很有帮助，谢谢！ 2014-12-02 08:47:44
寒飞雪: 金币+20, ★有帮助, 谢谢参与 2015-03-04 04:02:13
首先你为什么一定要用 N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）中和，既然用三乙胺可以，何不选择三乙胺；其次DMAE为什么要用水稀释，TDI体系的反应活性较高，如果有水的话会和水发生反应，且DMAE为碱性，对异氰酸根和水的反应有催化效果，故不可行；最后如果一定要用DMAE的话，首先不能含水，其次在常温条件下高速剪切状况下中和1-2min即可加水乳化。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

寒飞雪
2楼2014-12-01 13:16:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
寒飞雪: 金币+40, ★★★很有帮助, 很有帮助，谢谢！ 2014-12-02 08:47:22
N,N-二甲基乙醇胺即是中和剂，但也是催化剂，也会与异氰酸根反应，所以凝胶也不奇怪
可以降低温度直接加入N,N-二甲基乙醇胺，不要跟水混合，分散均匀后再加入水和扩链剂

问题是也没见你最后用什么扩链，难道用水扩链？？？
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2014-12-01 20:06:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒飞雪

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-01 20:06:05
N,N-二甲基乙醇胺即是中和剂，但也是催化剂，也会与异氰酸根反应，所以凝胶也不奇怪
可以降低温度直接加入N,N-二甲基乙醇胺，不要跟水混合，分散均匀后再加入水和扩链剂

问题是也没见你最后用什么扩链，难道用水 ...

最后的扩链剂是乙二胺，乳化分散之后加入乙二胺扩链，乙二胺溶解在水中缓慢加入。
非常感谢你的回答。我听实验室的一个人说是  先加入水，然后再加入DMAE中和，不知道这样可行不？
赞一下 回复此楼
4楼2014-12-02 08:46:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒飞雪

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by davise1986 at 2014-12-01 13:16:45
首先你为什么一定要用 N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）中和，既然用三乙胺可以，何不选择三乙胺；其次DMAE为什么要用水稀释，TDI体系的反应活性较高，如果有水的话会和水发生反应，且DMAE为碱性，对异氰酸根和水的反应有催 ...

上面给的配方里面让DMAE中和，然后最后用乙二胺扩链。
我看文献上面说，将中和剂溶解在水中边中和边分散，这样乳液粘度较小，粒径均一，所以想尝试一下。可是不行。
另外我问了实验室的人，说是先加水再加DMAE中和，就不会凝胶，我感觉这样有问题，但是说不出原因，我没还没尝试，不知道可行不？
我这两天先尝试一下您说的方法，再尝试一下先加水再加DMAE看看效果如何。
谢谢您的回答！
赞一下 回复此楼
5楼2014-12-02 08:51:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒飞雪 at 2014-12-02 08:46:54
最后的扩链剂是乙二胺，乳化分散之后加入乙二胺扩链，乙二胺溶解在水中缓慢加入。
非常感谢你的回答。我听实验室的一个人说是  先加入水，然后再加入DMAE中和，不知道这样可行不？...

先用干燥过的三乙胺中和，降温再加水，分散均匀后降至0度左右，然后慢速加入扩链剂水溶液
乙二胺扩链最好在冰浴下进行，不然很容易爆聚
赞一下 回复此楼
6楼2014-12-02 09:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu2du1314

木虫 (职业作家)
哥们儿，你后来用DMEA中和做出来没？怎么做的啊？
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2016-02-18 09:53:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒飞雪

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2016-02-18 09:53:49
哥们儿，你后来用DMEA中和做出来没？怎么做的啊？

你好，不好意思，我后来转行了，不做这个了，就没有进行深入研究了。
赞一下 回复此楼
8楼2016-02-18 21:25:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

635185159

新虫 (初入文坛)
楼主 NCO/OH的投料比怎么算呀
赞一下 回复此楼
9楼2016-05-17 17:31:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 寒飞雪 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 26申博 +4 想申博！ 2026-02-26 6/300 2026-03-01 17:32 by 想申博！
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[考研] 0805总分292，求调剂 +4 幻想之殇 2026-03-01 4/200 2026-03-01 16:47 by ms629
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 0856调剂 +4 刘梦微 2026-02-28 4/200 2026-03-01 15:35 by 吸一口猫气
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +4 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 4/200 2026-03-01 13:15 by wang_dand
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭