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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水性聚氨酯合成N，N-二甲基乙醇胺中和乳化问题
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寒飞雪

金虫 (著名写手)

[求助] 水性聚氨酯合成N，N-二甲基乙醇胺中和乳化问题 已有2人参与

各位前辈好！
最近在做水性聚氨酯的过程中遇到了一些问题，想请教一下大家。
我的原料：聚醚二元醇；异氰酸酯TDI-80；小分子扩链己二醇；亲水扩链二羟甲基丙酸；催化剂DBTDL；中和剂 N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）
工艺是先初聚，再小分子扩链，再亲水扩链，然后加NMP稀释。将质量分数为20%的中和剂（DMAE溶解于水中）缓慢加入到预聚树脂中反应，再加水分散。最后后扩链。
做的过程中遇到了这样的问题，加入中和剂DMAE搅拌反应一段时间后，粘度急剧增大，成胶状物，再加水不能分散。
注：【异氰酸酯-NCO/(聚醚二元醇-OH+己二醇-OH+二羟甲基丙酸-OH）=1.41】
       【异氰酸酯-NCO/(聚醚二元醇-OH+己二醇-OH+二羟甲基丙酸-OH+二甲基乙醇胺-OH）=1.02】
但是我感觉这个从原理上操作是可行的，好多文献都是这种工艺三乙胺中和。但是我用DMAE中和就做不出来。哪位前辈能指导我一下，不胜感激。
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1楼 2014-11-30 09:36:58
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davise1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
寒飞雪: 金币+40, ★★★很有帮助, 很有帮助，谢谢！ 2014-12-02 08:47:44
寒飞雪: 金币+20, ★有帮助, 谢谢参与 2015-03-04 04:02:13
首先你为什么一定要用 N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）中和，既然用三乙胺可以，何不选择三乙胺；其次DMAE为什么要用水稀释，TDI体系的反应活性较高，如果有水的话会和水发生反应，且DMAE为碱性，对异氰酸根和水的反应有催化效果，故不可行；最后如果一定要用DMAE的话，首先不能含水，其次在常温条件下高速剪切状况下中和1-2min即可加水乳化。
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寒飞雪
2楼2014-12-01 13:16:45
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
寒飞雪: 金币+40, ★★★很有帮助, 很有帮助，谢谢！ 2014-12-02 08:47:22
N,N-二甲基乙醇胺即是中和剂，但也是催化剂，也会与异氰酸根反应，所以凝胶也不奇怪
可以降低温度直接加入N,N-二甲基乙醇胺，不要跟水混合，分散均匀后再加入水和扩链剂

问题是也没见你最后用什么扩链，难道用水扩链？？？
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3楼2014-12-01 20:06:05
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寒飞雪

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by debiao-yang at 2014-12-01 20:06:05
N,N-二甲基乙醇胺即是中和剂，但也是催化剂，也会与异氰酸根反应，所以凝胶也不奇怪
可以降低温度直接加入N,N-二甲基乙醇胺，不要跟水混合，分散均匀后再加入水和扩链剂

问题是也没见你最后用什么扩链，难道用水 ...

最后的扩链剂是乙二胺，乳化分散之后加入乙二胺扩链，乙二胺溶解在水中缓慢加入。
非常感谢你的回答。我听实验室的一个人说是  先加入水，然后再加入DMAE中和，不知道这样可行不？
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4楼2014-12-02 08:46:54
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寒飞雪

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by davise1986 at 2014-12-01 13:16:45
首先你为什么一定要用 N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）中和，既然用三乙胺可以，何不选择三乙胺；其次DMAE为什么要用水稀释，TDI体系的反应活性较高，如果有水的话会和水发生反应，且DMAE为碱性，对异氰酸根和水的反应有催 ...

上面给的配方里面让DMAE中和，然后最后用乙二胺扩链。
我看文献上面说，将中和剂溶解在水中边中和边分散，这样乳液粘度较小，粒径均一，所以想尝试一下。可是不行。
另外我问了实验室的人，说是先加水再加DMAE中和，就不会凝胶，我感觉这样有问题，但是说不出原因，我没还没尝试，不知道可行不？
我这两天先尝试一下您说的方法，再尝试一下先加水再加DMAE看看效果如何。
谢谢您的回答！
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5楼2014-12-02 08:51:38
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒飞雪 at 2014-12-02 08:46:54
最后的扩链剂是乙二胺，乳化分散之后加入乙二胺扩链，乙二胺溶解在水中缓慢加入。
非常感谢你的回答。我听实验室的一个人说是  先加入水，然后再加入DMAE中和，不知道这样可行不？...

先用干燥过的三乙胺中和，降温再加水，分散均匀后降至0度左右，然后慢速加入扩链剂水溶液
乙二胺扩链最好在冰浴下进行，不然很容易爆聚
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6楼2014-12-02 09:23:12
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)
哥们儿，你后来用DMEA中和做出来没？怎么做的啊？
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7楼2016-02-18 09:53:49
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寒飞雪

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2016-02-18 09:53:49
哥们儿，你后来用DMEA中和做出来没？怎么做的啊？

你好，不好意思，我后来转行了，不做这个了，就没有进行深入研究了。
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8楼2016-02-18 21:25:12
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635185159

新虫 (初入文坛)
楼主 NCO/OH的投料比怎么算呀
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9楼2016-05-17 17:31:07
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