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zhaodan0505木虫 (著名写手)
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水热合成的中的高压是哪来的??? 已有11人参与
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前几天做水热反应的时候,没有把反应釜拧紧,180℃,今天拿出来后里面就剩一点点东西了,并且很多都出来了,但是还是有东西。想问一下,反应釜不拧紧的话,有多大的影响???因为之前做都是拧紧的。 ps:这个水热反应的压力是哪来的?是不是因为在加热的过程中蒸汽没法从里面出来,而导致产生的压力? |
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2楼2014-11-27 17:14:37
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压力一般是由高温条件下(>100℃)液相(水河各种溶剂-易挥发组分)的饱和蒸气压 一般在配制溶液时,按照当前反应釜内衬容积的三分之二进行,比较安全,温度以220℃以下 反应釜内衬需要匹配来保持密封,水溶液的反应,漏掉了重做就好,醇醚类溶剂(mof)的反应体系,漏掉了,高温条件下会形成易燃易爆气体,然后,就没有了…… 一般使用手拧紧就好,我做了7年试验,没出过问题 |
8楼2014-11-28 09:59:23
zs3114250
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一般100ml河200ml的反应釜,我都是用手拧紧的,偶尔会漏气,可能因为我用的是旧的反应釜吧。 压力对合成的影响,可以参看相关文献,貌似小日本研究的很详细。 200ml中装30ml溶液,你可以用带压力表的反应釜等体积缩小试试。 我见过的50ml的反应釜,充入有机溶剂可以达到15Mp的,然后表崩飞了(那个表有效区域是5Mp) ![]() 拧不紧的反应釜,也就是说漏气,你说能产生高压不,最多变成固相反应过程 |
27楼2014-11-28 15:03:22
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