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zhaodan0505木虫 (著名写手)
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水热合成的中的高压是哪来的？？？ 已有11人参与
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前几天做水热反应的时候，没有把反应釜拧紧，180℃，今天拿出来后里面就剩一点点东西了，并且很多都出来了，但是还是有东西。想问一下，反应釜不拧紧的话，有多大的影响？？？因为之前做都是拧紧的。 ps:这个水热反应的压力是哪来的？是不是因为在加热的过程中蒸汽没法从里面出来，而导致产生的压力？ |
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2楼2014-11-27 17:14:37
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压力一般是由高温条件下（>100℃）液相（水河各种溶剂-易挥发组分）的饱和蒸气压 一般在配制溶液时，按照当前反应釜内衬容积的三分之二进行，比较安全，温度以220℃以下 反应釜内衬需要匹配来保持密封，水溶液的反应，漏掉了重做就好，醇醚类溶剂（mof）的反应体系，漏掉了，高温条件下会形成易燃易爆气体，然后，就没有了…… 一般使用手拧紧就好，我做了7年试验，没出过问题 |
8楼2014-11-28 09:59:23
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一般100ml河200ml的反应釜，我都是用手拧紧的，偶尔会漏气，可能因为我用的是旧的反应釜吧。 压力对合成的影响，可以参看相关文献，貌似小日本研究的很详细。 200ml中装30ml溶液，你可以用带压力表的反应釜等体积缩小试试。 我见过的50ml的反应釜，充入有机溶剂可以达到15Mp的，然后表崩飞了（那个表有效区域是5Mp）  拧不紧的反应釜，也就是说漏气，你说能产生高压不，最多变成固相反应过程  |
27楼2014-11-28 15:03:22
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32楼2014-11-28 16:01:56
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