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蒸发结晶问题,求解答
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查看: 1825 | 回复: 8
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火日立函数
银虫
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专业: 高分子物理与高分子物理化
[
求助
]
蒸发结晶问题,求解答
已有2人参与
晶体结构已经得到了,再急需要样品的情况下,根据得到晶体的条件合成目标产物,想通过蒸发结晶的方法先得到固体样品,再重结晶提纯,但是蒸发到最后只剩了一点粘稠液体(药品用量比较少,因为目标产物用量很小),不敢再蒸发了,不知道怎么回事,又让它静置一天了,还是没有什么变化,不知道还能不能出来固体产物,有知道的帮忙解释一下吧,谢谢了
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1楼
2014-11-26 10:01:10
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小木山
金虫
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5楼
:
Originally posted by
火日立函数
at 2014-11-28 15:10:08
那是不是需要让它自然挥发结晶啊,主要是因为着急用才加热蒸发结晶的,有没有什么办法?...
这是性质所决定的,如果你还需要重结晶,直接加溶剂溶解不就行了 当然缺陷是杂质还留在里面
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6楼
2014-11-29 10:20:46
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华凤
木虫
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虫号: 311657
注册: 2006-12-30
性别: GG
专业: 无机材料化学
★ ★ ★
火日立函数(TonyGeN代发): 金币+3, 很不错的建议 欢迎常来晶体版
2014-11-29 20:56:09
这种方法得到的产物不见得就和你得到的晶体是同一种物质,结晶提纯产品里面也是会有杂质的,最好能得到晶体,在扫个单胞看一下晶胞参数来确定产品是不是一个物质。如果来不及了,可以把现在的粘稠物质放到真空烘箱里面烘干,找一个合适的温度,这个温度的确定最好你事先做一下样品的TG曲线,如果得到粉末了,或者是整个一块,最好还有拿去测下红外和XRD以验证是不是你要的产品。
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请多指教
2楼
2014-11-26 12:41:55
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火日立函数
银虫
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2楼
:
Originally posted by
华凤
at 2014-11-26 12:41:55
这种方法得到的产物不见得就和你得到的晶体是同一种物质,结晶提纯产品里面也是会有杂质的,最好能得到晶体,在扫个单胞看一下晶胞参数来确定产品是不是一个物质。如果来不及了,可以把现在的粘稠物质放到真空烘箱里 ...
知道了,谢谢啊
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3楼
2014-11-27 08:06:08
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小木山
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★ ★
感谢参与,应助指数 +1
火日立函数(TonyGeN代发): 金币+2, 感谢提供建议 欢迎常来晶体版
2014-11-29 20:56:22
一般蒸发得到的固体很可能是无定形或者油状物(如果没变质的话),只要加溶剂溶解重结晶即可
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4楼
2014-11-28 10:57:04
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