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火日立函数

银虫 (初入文坛)

[求助] 蒸发结晶问题,求解答 已有2人参与

晶体结构已经得到了,再急需要样品的情况下,根据得到晶体的条件合成目标产物,想通过蒸发结晶的方法先得到固体样品,再重结晶提纯,但是蒸发到最后只剩了一点粘稠液体(药品用量比较少,因为目标产物用量很小),不敢再蒸发了,不知道怎么回事,又让它静置一天了,还是没有什么变化,不知道还能不能出来固体产物,有知道的帮忙解释一下吧,谢谢了
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华凤

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
火日立函数(TonyGeN代发): 金币+3, 很不错的建议 欢迎常来晶体版 2014-11-29 20:56:09
这种方法得到的产物不见得就和你得到的晶体是同一种物质,结晶提纯产品里面也是会有杂质的,最好能得到晶体,在扫个单胞看一下晶胞参数来确定产品是不是一个物质。如果来不及了,可以把现在的粘稠物质放到真空烘箱里面烘干,找一个合适的温度,这个温度的确定最好你事先做一下样品的TG曲线,如果得到粉末了,或者是整个一块,最好还有拿去测下红外和XRD以验证是不是你要的产品。
请多指教
2楼2014-11-26 12:41:55
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火日立函数

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 华凤 at 2014-11-26 12:41:55
这种方法得到的产物不见得就和你得到的晶体是同一种物质,结晶提纯产品里面也是会有杂质的,最好能得到晶体,在扫个单胞看一下晶胞参数来确定产品是不是一个物质。如果来不及了,可以把现在的粘稠物质放到真空烘箱里 ...

知道了,谢谢啊
3楼2014-11-27 08:06:08
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
火日立函数(TonyGeN代发): 金币+2, 感谢提供建议 欢迎常来晶体版 2014-11-29 20:56:22
一般蒸发得到的固体很可能是无定形或者油状物(如果没变质的话),只要加溶剂溶解重结晶即可
欢迎大家一起交流结晶相关知识
4楼2014-11-28 10:57:04
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火日立函数

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小木山 at 2014-11-28 10:57:04
一般蒸发得到的固体很可能是无定形或者油状物(如果没变质的话),只要加溶剂溶解重结晶即可

那是不是需要让它自然挥发结晶啊,主要是因为着急用才加热蒸发结晶的,有没有什么办法?
5楼2014-11-28 15:10:08
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小木山

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 火日立函数 at 2014-11-28 15:10:08
那是不是需要让它自然挥发结晶啊,主要是因为着急用才加热蒸发结晶的,有没有什么办法?...

这是性质所决定的,如果你还需要重结晶,直接加溶剂溶解不就行了  当然缺陷是杂质还留在里面
欢迎大家一起交流结晶相关知识
6楼2014-11-29 10:20:46
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571222486

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来晶体版 2014-11-29 20:56:37
用红外烤箱来干燥,很快就会结晶的,速度杠杠的
天才和疯子只有一步之遥、如果我是那一步,就不会有天才存在
7楼2014-11-29 10:53:41
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火日立函数

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小木山 at 2014-11-29 10:20:46
这是性质所决定的,如果你还需要重结晶,直接加溶剂溶解不就行了  当然缺陷是杂质还留在里面...

8楼2014-11-29 15:05:55
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火日立函数

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 571222486 at 2014-11-29 10:53:41
用红外烤箱来干燥,很快就会结晶的,速度杠杠的

没有红外烤箱
9楼2014-11-29 15:06:30
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