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349011985

金虫 (小有名气)

小虫

[求助] 关于气相丙烯直接环氧化的产物分析的一些问题

导师最近给我换了这个课题,最近看了大家关于这方面的讨论,发现这个反应真的很不简单。现在我才刚刚开始,有许多的问题,希望前辈们能予以指点。
1.  打算用Porapak Q来分离气相产物,N2为载气,气相中有N2,H2,O2,丙烯,丙烷,CO2,液相产物想冰水浴冷凝收集,但是它们的挥发性很强,气相中想必也含有它们的蒸气,不知道是否也会有影响?这样的方案不知道是否可行,看到华师大的路勇老师是这么做的?

2. 如果用归一化法求气相产物,由于是N2为载气,不能引用文献的校正因子,那气体的校正因子该如何求?(我想到的有买与产物中浓度相近的标气计算;也看到Delglass小组的博士论文里通过控制气体流量,来得到校正因子,这样会准确吗?)

3.如果采用标气计算,我应当怎么配气(小弟对气相色谱也实在不是很懂),是配10%附近梯度浓度的H2/N2, O2/N2,丙烯/N2,和1%附近的CO2/N2,还是以丙烯为基准物,来配制H2/丙烯,O2/丙烯,CO2/丙烯,丙烷/丙烯,如果是后者,产物中有70%的N2 稀释,与色谱载气重合,配制的气体体积必定是大于样品中除N2以外的体积,这样是否会不准确。
     H2的校正因子在手册上没有查到,是不是不好做?
     这个问题是最困扰我的,使我没有办法进展。

4.浏览帖子的时候muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=884445&fpage=1&target=blank ,
看到 triumph_w  提到用TCD和FID两个检测器共同检测到的丙烯做为桥梁来进行归一化的计算,我不太明白,是否是因为他的所有产品以直接以气态先通过TCD后又直接通过FID,两个同时在线,丙烯既在TCD上检测了,又在FID上检测了,他们两个的量是相等的。还是说他们俩是互补的,在TCD上没有测到的在FID上测到了。

这些问题有些可能对前辈们是小问题,但对我这个新手实在困难,请前辈们不吝赐教!万分感激!
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349011985

金虫 (小有名气)

小虫

自己顶一下,真心请教前辈们!
2楼2014-11-26 08:57:06
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