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llc_0024捐助贵宾 (正式写手)
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请教一下V/TiO2有哪些催化反应可以做？
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| 小虫最近制备了一些氧化钒负载氧化钛上的催化剂，想表征一下催化性能，目前实验室只有微型固定床一台，可以通2路气体，还有几台FID和TCD色谱。请教一下各位大虫，哪些反应可以在这个实验条件下进行评价呢？不甚感谢。 |
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7楼2012-06-06 22:25:49
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感谢参与，应助指数 +1
llc_0024: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢。FID+TCD检测的话，如果定量液相产物和气相产物的转化率呢？这个比较头疼。 2012-06-08 15:46:13
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llc_0024: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢。FID+TCD检测的话，如果定量液相产物和气相产物的转化率呢？这个比较头疼。 2012-06-08 15:46:13
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材料找探针的催化反应 负载型氧化钒催化剂是一经典的氧化和氧化脱氢催化剂。按照你实验室的装置，特别是FID+TCD。你可以试试乙烷、丙烷或丁烷氧化脱氢反应。 一下是我个人经验 金属氧化物、硫化物；或以上负载型材料——可以找氧化/硫化反应，这些材料很多是有含有晶格氧可利用的。 金属，特别是贵金属材料——可以找加氢/脱氢反应，这些都是依靠金属对H2的解离活化。 分子筛类 硅铝类——酸催化的反应，如异构化、烷基化、重整，经典的有机酸催化反应 钛硅类——环氧化 纯硅类——普通载体 其他 硫化物，氮化物，可以试试光催化 |
8楼2012-06-08 12:59:50
shine6832
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llc_0024: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 万分感谢，您给的非常详细了，能否共享一篇这方面信息较为详细的论文给我呢？谢谢 2012-06-08 22:43:14
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回复“FID+TCD检测的话，如果定量液相产物和气相产物的转化率呢？”问题 我以前所在的组里一直做低碳烷烃的选择氧化和氧化脱氢 对于乙烷/丙烷/丁烷 氧化脱氢体系而言 产物可分为两类 A 烃类和小分子醛（如丙烷 丙烯 甲烷 乙烷 乙烯 丙烯醛） B永久性气体（氮气 氧气 甲烷 CO CO2） 固定床尾气进色谱前必须全线保温（防止 丙烯醛等液化）其次，由于是氧化脱氢，为防止进入色谱影响分析，必须尾气经过变色硅胶吸水。 用双路（定量环+不分流/分流进样口+柱子+检测器）进行分析。 其中，A路 分流入口+Propark Q柱子+FID检测器 B路 不分流+TDX分子筛柱子+TCD检测器 为了对FID和TCD进行关联，可用CH4气体关联，然后查手册找相应因子。如果有条件，建议配混合器（原料气+产物气），这样相应因子 关联因子 都解决了。 低碳氧化脱氢催化反应相比脱氢 加氢 最棘手的问题就是活性位分离和产物的直接氧化或深度氧化问题。 建议多看看文献。 |
9楼2012-06-08 16:10:47
shine6832
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llc_0024: 金币+38, ★★★★★最佳答案, 真的非常感谢您，对我提出的每个问题都回答得如此详细，对我的帮助非常大。谢谢 2012-06-09 20:37:48
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回复 “文献问题” 复旦大学化学系曹勇老师、乐英红老师，厦门大学王野老师，前几年一直在做这方面的工作。文献主要集中在 J catal, Appl catal A, Chem commun, Catal lett, Catal commun上。如果你只是关心分析条件，不妨直接下载他们指导的博士论文，看看实验部分。附上我以前做的实验装置的示意图（对于低碳分子的氧化脱氢是通用的）。 最后，不得提醒下，低碳分子的氧化脱氢是比较难的课题。要活化低碳烷烃，必须用高温（500-600左右），又是临氧气氛，得到的目标产物更是活性更高的烯烃。这这种体系中，目标产物如果在催化剂表面脱附太慢或者临氧气氛中O2浓度过高，很容易引发不可逆的深度氧化和直接氧化——结果是高附加值的烯烃没得到，反而得到很多COx，变成VOC催化燃烧了。 载体的酸碱性（决定吸脱附快慢），比表面大小（决定活性组分VO四面体的分散程度和分散量），空速（外扩散），造粒大小（内扩散），温度（转化率vs选择性）和烃氧比（氧化程度），催化剂填充和稀释等制备和工艺条件结果都有很大的影响。 Good Luck!  丙烷 氧化脱氢催化反应示意图 |
10楼2012-06-09 08:54:27