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349011985金虫 (小有名气)
小虫
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[求助]
关于气相丙烯直接环氧化的产物分析的一些问题
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导师最近给我换了这个课题，最近看了大家关于这方面的讨论，发现这个反应真的很不简单。现在我才刚刚开始，有许多的问题，希望前辈们能予以指点。 1. 打算用Porapak Q来分离气相产物，N2为载气，气相中有N2，H2，O2，丙烯，丙烷，CO2，液相产物想冰水浴冷凝收集，但是它们的挥发性很强，气相中想必也含有它们的蒸气，不知道是否也会有影响？这样的方案不知道是否可行，看到华师大的路勇老师是这么做的？ 2. 如果用归一化法求气相产物，由于是N2为载气，不能引用文献的校正因子，那气体的校正因子该如何求？（我想到的有买与产物中浓度相近的标气计算；也看到Delglass小组的博士论文里通过控制气体流量，来得到校正因子，这样会准确吗？） 3.如果采用标气计算，我应当怎么配气（小弟对气相色谱也实在不是很懂），是配10%附近梯度浓度的H2/N2, O2/N2，丙烯/N2，和1%附近的CO2/N2，还是以丙烯为基准物，来配制H2/丙烯，O2/丙烯，CO2/丙烯，丙烷/丙烯，如果是后者，产物中有70%的N2 稀释，与色谱载气重合，配制的气体体积必定是大于样品中除N2以外的体积，这样是否会不准确。 H2的校正因子在手册上没有查到，是不是不好做？ 这个问题是最困扰我的，使我没有办法进展。 4.浏览帖子的时候muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=884445&fpage=1&target=blank , 看到 triumph_w 提到用TCD和FID两个检测器共同检测到的丙烯做为桥梁来进行归一化的计算，我不太明白，是否是因为他的所有产品以直接以气态先通过TCD后又直接通过FID，两个同时在线，丙烯既在TCD上检测了，又在FID上检测了，他们两个的量是相等的。还是说他们俩是互补的，在TCD上没有测到的在FID上测到了。 这些问题有些可能对前辈们是小问题，但对我这个新手实在困难，请前辈们不吝赐教！万分感激！ |
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