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Leo1991

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15的合成 已有7人参与

我最近在按赵东元的方法合成SBA-15催化剂,模板剂是P123,硅源为TEOS,但是结晶度一直不理想,不知道是不是因为我加浓盐酸的速度太快而影响的?有人合成过SBA-15么?能不能给我一个比较详细的实验方案啊?
在此先谢谢大家了~~
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zi希望之旅

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-11-24 14:07:44
我的盐酸都不是滴加的,是和p123直接搅拌至均匀的

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-11-24 09:13:45
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Leo1991

新虫 (初入文坛)

4楼2014-11-24 10:35:31
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yanleisong

金虫 (小有名气)

★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2014-11-24 17:20:49
引用回帖:
4楼: Originally posted by Leo1991 at 2014-11-24 10:35:31
谢谢你啦~~
不过我在小木虫上看到有人说P123溶于盐酸溶液这一步很重要,要慢速搅拌且无沫才行,是这样么?
因为P123比较黏,不太好称量精准了往三口烧瓶里移,所以我是打算先称取P123在烧杯里,加去离子水搅拌1h ...

哦 我说错了  盐酸是提前加好的  ,硅源是滴加进去的,溶解p123  和反映时搅拌都不能太快,150-200转没分就行。
5楼2014-11-24 15:13:09
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alongHIT

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Leo1991: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-11-25 16:10:37
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来 2014-11-25 19:30:05
本帖内容被屏蔽

12楼2014-11-25 14:23:24
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普通回帖

yanleisong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-11-24 08:02:56
Leo1991: 金币+1, ★有帮助 2014-11-25 16:16:10
盐酸应该缓慢滴加,另外搅拌速度也有要求 ,我的经验是200转每分钟最佳。还有硅源纯度要求较高,建议选用国药等大一点厂家的产品。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-11-24 00:47:59
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2014-11-24 17:20:17
Leo1991(liwentao2010代发): 金币+3 2015-01-12 08:51:59
P123应该还是比较好合成的,HCl浓度不要太高,TEOS用注射器滴加,晶化按照文献给出的条件,一般合成出来的孔道都还是很规整的。
做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
6楼2014-11-24 16:16:16
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HZ1988

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦 2014-11-24 17:20:34
温度低一点,P123比较好溶,盐酸加进去一起溶解均匀,一个晚上可以的,没必要滴加
飘逸
7楼2014-11-24 17:00:35
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wangtehua

禁虫 (著名写手)

★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来 2014-11-24 18:25:11
本帖内容被屏蔽

8楼2014-11-24 17:48:13
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Leo1991

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yanleisong at 2014-11-24 15:13:09
哦 我说错了  盐酸是提前加好的  ,硅源是滴加进去的,溶解p123  和反映时搅拌都不能太快,150-200转没分就行。...

明白了,非常感谢^_^
9楼2014-11-24 20:56:33
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Leo1991

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangtehua at 2014-11-24 17:48:13
楼主是怎么看出来结晶度不高的?SBA-15孔壁为无定型二氧化硅,广角XRD不会出峰。

看TEM,大多都是不定型的结构,规律的六方结构较少
10楼2014-11-24 20:58:18
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