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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气质是否漏气
汕头大学海洋科学接受调剂
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man890522

新虫 (初入文坛)

[求助] 气质是否漏气 已有5人参与

7890A-5975C气质，清洗离子源后抽气4小时，调谐水115%，氮气7.8%，氧气1.65%，二氧化碳6.65%，是漏气还是其他问题？

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1楼 2014-11-18 16:06:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

malizhk

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看楼主这调谐结果，漏气的可能性不大，抽4h真空一般是不够的，建议楼主明天再调谐试试，或是把柱流量稍微调高一些，明天调谐看看，水要在20%以下仪器才可正常使用。
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11楼2014-11-18 22:01:48
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-11-19 08:30:06
质谱侧板放久了会积灰尘，需要把密封圈的灰尘擦拭一下；另外，仪器放久了管路中混有空气，得将管线卸开，放出空气。楼主亦可将分流比放到500:1，排除进样口的空气，再看看真空度怎么样了。
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12楼2014-11-18 23:17:18
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果进样口漏气，仪器进样口压力会报警。楼主应主要从气相色谱质谱毛细管接口处和质谱侧板两处漏气进行检查。
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5楼2014-11-18 20:48:12
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man890522

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by malizhk at 2014-11-18 22:01:48
看楼主这调谐结果，漏气的可能性不大，抽4h真空一般是不够的，建议楼主明天再调谐试试，或是把柱流量稍微调高一些，明天调谐看看，水要在20%以下仪器才可正常使用。

今天换了钢瓶气后，抽了快两个小时调谐，水分20.33%，氮气2.67%，氧气0.68%，二氧化碳1.61%，看来应该是载气的问题，之前载气只有3Mpa左右。但是二氧化碳这么高会有影响么？烘烤离子源时水分十几可以么

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16楼2014-11-19 19:52:01
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tnislight

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水115%，打错了吗？一般来说氮气要小于5%的
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2楼2014-11-18 16:33:43
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man890522

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tnislight at 2014-11-18 16:33:43
水115%，打错了吗？一般来说氮气要小于5%的

没有写错，就是115%

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3楼2014-11-18 17:34:25
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man890522

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tnislight at 2014-11-18 16:33:43
水115%，打错了吗？一般来说氮气要小于5%的

如果进样口漏气，会出现这种问题么？

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4楼2014-11-18 20:07:45
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
漏气应该很难出峰吧
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
6楼2014-11-18 21:01:27
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tnislight

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个状态应该还是真空度不够，水峰过高呢
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7楼2014-11-18 21:16:08
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man890522

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-11-18 20:48:12
如果进样口漏气，仪器进样口压力会报警。楼主应主要从气相色谱质谱毛细管接口处和质谱侧板两处漏气进行检查。

进样口压力正常，质谱测板检漏，第一次m/z57增长到2.3%，然后拧紧ms端接口，再抽气一小时，质谱侧板处丙酮检漏，未检测到

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8楼2014-11-18 21:46:39
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man890522

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TXJ2013 at 2014-11-18 21:01:27
漏气应该很难出峰吧

这个调谐不通过，还没有开始做样品

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9楼2014-11-18 21:47:36
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man890522

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tnislight at 2014-11-18 21:16:08
这个状态应该还是真空度不够，水峰过高呢

是的，我也觉得是，现在在找是不是那里漏气了

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10楼2014-11-18 21:48:11
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