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安捷伦质谱检漏 已有3人参与
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| 恳请大家教几招检漏的方法，我用的是安捷伦7890-5975，我的GC-MS经验几乎没有，不知道该如何逐步排除哪个地方漏气。另外衡量Tune结果是以什么为准，氮气，氧气比，水？谢谢前辈了！！！！ |
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 气相色谱资料汇编 |
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鸭绿江畔
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2楼2012-05-25 12:25:21
3楼2012-05-25 12:35:26
4楼2012-05-25 13:30:30
5楼2012-05-25 16:53:21
【答案】应助回帖
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有篇文章说了一些方法可以看看挺好的。 3空气泄漏的症状 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障．对于 Agilent 6890 —5973N 型气质联用仪，出现空 气泄漏时，常见的症状包括：(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特 征峰(m／zl8、28、32 和44，或 m／zl4、16)；(4)灵敏度低；(5)m／z502 处相对丰度低(该值随所使用的调谐 程序而有所不同)． 4确认空气泄漏的存在 处于 m ／zl8 、28 、32 和 44 的峰是 M SD 有空气泄漏时的典型峰．这些质量 的小峰是正常 的，m ／zl4 和 l6 的大峰是空气明显泄漏的症状．如果 M SD 最近进行过放空 ，需要经过 4h ，m ／z28(氮气)才能降至适当低 的 水平 ；需要经过 24h，m ／zl8 (水 )才能降至适当低的水平．如果这些峰变大或干扰了分析 ，需检查调谐报告． 调谐报告 比较 m ／zl8 (水 )和 m ／z28 (空气)的丰度与 m ／z69(全氟三丁胺) 的丰度之 比．如果调谐报告 中的 比例不可接受(m ／zl8 大于 m ／z69 的 10％) ，等待几个小时然后重新调谐．如果 比例仍然不可接受 ，且没有 降低 ，检查空气泄漏．如果空气泄漏存在 ，那么 m ／z28 与 m ／z32 的丰度比值约为 5：1． 5 查找空气泄漏的方法 5．1 载气管线的检查 首先需要确定所有接头是否有 明显松动．对于严重的漏气 ，可 以采用皂液检漏的 方法 ，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会 出现明显的气泡 ；对于轻微 的漏气 ，关闭 气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min 后分压表的压力会有明显的下降． 5．2 G C 部分的检查 通常 G C 部分 的空气泄漏通常会发生在内部 的载气管接头、隔垫 、隔垫定位螺母 、 O 形圈、柱螺母等位置．此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏．若隔垫漏气，可以看到以下信号：如保留时间 的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等． 用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离 M S 部 分 由近及远的原则．在适当的时间后 ，观察数据 系统中的峰 图，若 m ／z58 和 m ／z43 处出现一个 陡峭的、显 著的攀升 ，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏．同样 ，也可 以喷射惰性气体 (如氩气 )进行检漏 ，观 察峰图中曲线在 m ／z40 处的攀升情况加以判断． 5．3 M S 部分 的检查 空气泄漏还可出现在 M SD 的更多处 ，如 GC／M SD 接 口柱螺帽、G C／M SD 接 口 O 形 圈、侧板 O 形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O 形圈、三级真空规管的连头、校准阀．空气泄漏更容易出 现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板 O 形圈或放空阀的 O 形圈．空气泄漏在很少或从不打开的 密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的 O 形圈或 GC／M SD 接口柱螺帽． 在 M SD 中查找空气泄漏 的方法与 G C 部分类似 ，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或 喷射氩气 ， 每次一个位置．总是从最近被打开过的密封装置开始 ，这是最有可能发生空气泄漏的地方．在涂抹完一个 位置后 ，观察数据 系统中的峰图变化加 以判断． 5．4 隔离难以发现的泄漏 如果寻找空气泄漏过程中遇到困难 ，可以使用下述方法确定泄漏是在 G C 中 还是 M SD 中：先进行空气和水检查；将气质联用仪所有加热区冷却后，取下 GC 色谱柱，用一个隔垫盖住 色谱柱端口；等待 15 —20m in，再一次检查空气和水，比较第一次和第二次检查的结果．如果结果基本相 同，则泄漏存在于 M SD 中或 GC／M SD 接口末端的色谱柱螺帽处．如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC． |
6楼2014-01-02 14:18:02
笑盲虫
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7楼2014-01-03 08:30:11
myzj
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