| 查看: 2305 | 回复: 7 | |||
[求助]
安捷伦质谱检漏 已有3人参与
|
| 恳请大家教几招检漏的方法，我用的是安捷伦7890-5975，我的GC-MS经验几乎没有，不知道该如何逐步排除哪个地方漏气。另外衡量Tune结果是以什么为准，氮气，氧气比，水？谢谢前辈了！！！！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 气相色谱资料汇编 |
» 猜你喜欢
3-溴吡啶-4-甲醛合成
已经有9人回复
-
求调剂
已经有19人回复
-
材料专硕322
已经有6人回复
-
一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂
已经有3人回复
-
285求调剂
已经有9人回复
-
材料求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
材料调剂
已经有14人回复
-
材料334求调剂
已经有17人回复
-
332求调剂
已经有16人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 安捷伦1260液相色谱-G6400系列三级四极杆质谱联用仪现场培训手册
已经有613人回复
- 【求助】安捷伦 1200 如何将色谱图 用txt导出？？？
已经有6人回复
- 安捷伦三重四级杆液-质联用现场培训资料，希望对大家有用。
已经有160人回复
- 会用GC-MS 的请帮下忙
已经有4人回复
- 转帖----气相色谱质谱联用仪调研报告（岛津、安捷伦、赛默飞世尔--参数比较）
已经有13人回复
- 安捷伦公司
已经有12人回复
- 【教程】安捷伦化学工作站-新的化学工作站流程入门（安捷伦科技）
已经有58人回复
- 【教程】Agilent 6400系列液质谱联用议现场培训手册（安捷伦科技）
已经有144人回复
- 【教程】Agilent 7890A GC 现场培训教材（安捷伦科技）
已经有245人回复
- 【求助】低分辨质谱仪价格如何啊？Agilent or Waters
已经有9人回复
- 【求助】安捷伦7890A5975C气相色谱质谱仪序列中断
已经有3人回复
- 【求助】安捷伦公司质谱图边框问题
已经有6人回复
- 【求助】Agilent LCMS 液相图与质谱图出峰时间
已经有7人回复
- 求助：Agilent5973气相-质谱联用中文操作详细说明及操作方法
已经有3人回复
鸭绿江畔
铁杆木虫 (著名写手)
牛B
- ACI: 4
- 应助: 839 (博后)
- 贵宾: 0.384
- 金币: 12365.3
- 红花: 83
- 帖子: 1723
- 在线: 656.6小时
- 虫号: 294537
- 注册: 2006-11-09
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
2楼2012-05-25 12:25:21
3楼2012-05-25 12:35:26
4楼2012-05-25 13:30:30
5楼2012-05-25 16:53:21
【答案】应助回帖
|
有篇文章说了一些方法可以看看挺好的。 3空气泄漏的症状 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障．对于 Agilent 6890 —5973N 型气质联用仪，出现空 气泄漏时，常见的症状包括：(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特 征峰(m／zl8、28、32 和44，或 m／zl4、16)；(4)灵敏度低；(5)m／z502 处相对丰度低(该值随所使用的调谐 程序而有所不同)． 4确认空气泄漏的存在 处于 m ／zl8 、28 、32 和 44 的峰是 M SD 有空气泄漏时的典型峰．这些质量 的小峰是正常 的，m ／zl4 和 l6 的大峰是空气明显泄漏的症状．如果 M SD 最近进行过放空 ，需要经过 4h ，m ／z28(氮气)才能降至适当低 的 水平 ；需要经过 24h，m ／zl8 (水 )才能降至适当低的水平．如果这些峰变大或干扰了分析 ，需检查调谐报告． 调谐报告 比较 m ／zl8 (水 )和 m ／z28 (空气)的丰度与 m ／z69(全氟三丁胺) 的丰度之 比．如果调谐报告 中的 比例不可接受(m ／zl8 大于 m ／z69 的 10％) ，等待几个小时然后重新调谐．如果 比例仍然不可接受 ，且没有 降低 ，检查空气泄漏．如果空气泄漏存在 ，那么 m ／z28 与 m ／z32 的丰度比值约为 5：1． 5 查找空气泄漏的方法 5．1 载气管线的检查 首先需要确定所有接头是否有 明显松动．对于严重的漏气 ，可 以采用皂液检漏的 方法 ，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会 出现明显的气泡 ；对于轻微 的漏气 ，关闭 气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min 后分压表的压力会有明显的下降． 5．2 G C 部分的检查 通常 G C 部分 的空气泄漏通常会发生在内部 的载气管接头、隔垫 、隔垫定位螺母 、 O 形圈、柱螺母等位置．此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏．若隔垫漏气，可以看到以下信号：如保留时间 的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等． 用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离 M S 部 分 由近及远的原则．在适当的时间后 ，观察数据 系统中的峰 图，若 m ／z58 和 m ／z43 处出现一个 陡峭的、显 著的攀升 ，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏．同样 ，也可 以喷射惰性气体 (如氩气 )进行检漏 ，观 察峰图中曲线在 m ／z40 处的攀升情况加以判断． 5．3 M S 部分 的检查 空气泄漏还可出现在 M SD 的更多处 ，如 GC／M SD 接 口柱螺帽、G C／M SD 接 口 O 形 圈、侧板 O 形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O 形圈、三级真空规管的连头、校准阀．空气泄漏更容易出 现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板 O 形圈或放空阀的 O 形圈．空气泄漏在很少或从不打开的 密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的 O 形圈或 GC／M SD 接口柱螺帽． 在 M SD 中查找空气泄漏 的方法与 G C 部分类似 ，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或 喷射氩气 ， 每次一个位置．总是从最近被打开过的密封装置开始 ，这是最有可能发生空气泄漏的地方．在涂抹完一个 位置后 ，观察数据 系统中的峰图变化加 以判断． 5．4 隔离难以发现的泄漏 如果寻找空气泄漏过程中遇到困难 ，可以使用下述方法确定泄漏是在 G C 中 还是 M SD 中：先进行空气和水检查；将气质联用仪所有加热区冷却后，取下 GC 色谱柱，用一个隔垫盖住 色谱柱端口；等待 15 —20m in，再一次检查空气和水，比较第一次和第二次检查的结果．如果结果基本相 同，则泄漏存在于 M SD 中或 GC／M SD 接口末端的色谱柱螺帽处．如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC． |
6楼2014-01-02 14:18:02
笑盲虫
木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 216 (大学生)
- 金币: 1209.1
- 散金: 2866
- 红花: 36
- 帖子: 1470
- 在线: 456.2小时
- 虫号: 292993
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
7楼2014-01-03 08:30:11
myzj
木虫 (著名写手)
万水千山走遍
- 应助: 39 (小学生)
- 金币: 1904.6
- 散金: 1171
- 红花: 2
- 沙发: 44
- 帖子: 2316
- 在线: 162.9小时
- 虫号: 1595395
- 注册: 2012-02-02
- 专业: 色谱分析
8楼2014-01-03 10:45:40
