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c01818

金虫 (小有名气)

[求助] 当样品过高时,怎么加内标? 已有1人参与

如果样品浓度远远超过工作曲线的最高线时,得稀释后进样,但内标的量该如何确定?
比如我做土壤,是先加大量的内标后,经前处理,最后定容,稀释后上样;还是先前处理,后我稀释,进样前加内标?
前者可以考查整个过程的回收,但内标的量怎么定?后者简便,但没考查前处理的回收。
另外,比如我做土壤,是不是可以用无水硫酸钠稀释样品后,再做前处理,内标加的量还跟平常一样?同理,做水样的时候可以用超纯水稀释。
请教下大家,哪种方法比较好,有没有国际上统一的做法?请大家不吝赐教。
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我要好好搞科研
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先看看有没有国家标准之类的,严格按照国家标准要求做。
如果没有国家标准。为了测试结果准确,最好把线性范围做的特别宽。比如你用的是ICP-MS,这个线性范围可以做到10个数量级,基本就够用了。对于痕量物质的测定,最好不要有稀释过程,否则偏差会很大。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2014-11-17 08:57:22
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c01818

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-11-17 08:57:22
先看看有没有国家标准之类的,严格按照国家标准要求做。
如果没有国家标准。为了测试结果准确,最好把线性范围做的特别宽。比如你用的是ICP-MS,这个线性范围可以做到10个数量级,基本就够用了。对于痕量物质的测定 ...

谢谢你的建议,我的样品超出最高检测限100-1000倍

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我要好好搞科研
3楼2014-11-17 09:19:13
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c01818

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-11-17 08:57:22
先看看有没有国家标准之类的,严格按照国家标准要求做。
如果没有国家标准。为了测试结果准确,最好把线性范围做的特别宽。比如你用的是ICP-MS,这个线性范围可以做到10个数量级,基本就够用了。对于痕量物质的测定 ...

我用的lc-ms

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我要好好搞科研
4楼2014-11-17 09:20:08
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

引用回帖:
3楼: Originally posted by c01818 at 2014-11-17 09:19:13
谢谢你的建议,我的样品超出最高检测限100-1000倍
...

是工作曲线吧?那你最好先稀释。理想情况下,待测样品的含量最好是工作曲线的中间浓度。另外,你要是做LC-MS时,溶剂一定都要是易挥发的。无水硫酸钠这是不允许的。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
5楼2014-11-17 10:16:47
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c01818

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-11-17 10:16:47
是工作曲线吧?那你最好先稀释。理想情况下,待测样品的含量最好是工作曲线的中间浓度。另外,你要是做LC-MS时,溶剂一定都要是易挥发的。无水硫酸钠这是不允许的。...

我用有机溶剂提取哈 应该可以

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我要好好搞科研
6楼2014-11-17 12:56:54
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c01818

金虫 (小有名气)

c01818: 回帖置顶 2014-11-18 15:15:12
说明下,我说的内标,实际是同位素替代物,可能表达不清楚哈
我要好好搞科研
7楼2014-11-18 15:14:38
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