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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 当样品过高时，怎么加内标？
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c01818

金虫 (小有名气)

[求助] 当样品过高时，怎么加内标？ 已有1人参与

如果样品浓度远远超过工作曲线的最高线时，得稀释后进样，但内标的量该如何确定？
比如我做土壤，是先加大量的内标后，经前处理，最后定容，稀释后上样；还是先前处理，后我稀释，进样前加内标？
前者可以考查整个过程的回收，但内标的量怎么定？后者简便，但没考查前处理的回收。
另外，比如我做土壤，是不是可以用无水硫酸钠稀释样品后，再做前处理，内标加的量还跟平常一样？同理，做水样的时候可以用超纯水稀释。
请教下大家，哪种方法比较好，有没有国际上统一的做法？请大家不吝赐教。
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我要好好搞科研
1楼 2014-11-16 21:57:48
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c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-11-17 08:57:22
先看看有没有国家标准之类的，严格按照国家标准要求做。
如果没有国家标准。为了测试结果准确，最好把线性范围做的特别宽。比如你用的是ICP-MS，这个线性范围可以做到10个数量级，基本就够用了。对于痕量物质的测定 ...

谢谢你的建议，我的样品超出最高检测限100-1000倍

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我要好好搞科研
3楼2014-11-17 09:19:13
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先看看有没有国家标准之类的，严格按照国家标准要求做。
如果没有国家标准。为了测试结果准确，最好把线性范围做的特别宽。比如你用的是ICP-MS，这个线性范围可以做到10个数量级，基本就够用了。对于痕量物质的测定，最好不要有稀释过程，否则偏差会很大。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-11-17 08:57:22
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c01818

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-11-17 08:57:22
先看看有没有国家标准之类的，严格按照国家标准要求做。
如果没有国家标准。为了测试结果准确，最好把线性范围做的特别宽。比如你用的是ICP-MS，这个线性范围可以做到10个数量级，基本就够用了。对于痕量物质的测定 ...

我用的lc-ms

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我要好好搞科研
4楼2014-11-17 09:20:08
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by c01818 at 2014-11-17 09:19:13
谢谢你的建议，我的样品超出最高检测限100-1000倍
...

是工作曲线吧？那你最好先稀释。理想情况下，待测样品的含量最好是工作曲线的中间浓度。另外，你要是做LC-MS时，溶剂一定都要是易挥发的。无水硫酸钠这是不允许的。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
5楼2014-11-17 10:16:47
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