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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 二级质谱找不到母离子，求建议！
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469093457

新虫 (正式写手)

[求助] 二级质谱找不到母离子，求建议！ 已有5人参与

本人做液相做了大约两个星期把条件摸好后做了两次液质，做一级质谱很正常，同一样品每次的液相图和一级质谱图很正常，但是一旦做二级质谱就会出现很多杂的分子离子峰，完全找不到母离子，根本没办法打二级，请问有没有遇到过类似问题的啊！

[ Last edited by archbishop on 2014-11-15 at 23:27 ]
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1楼 2014-11-15 22:00:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

altan

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
469093457: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-12-04 16:25:07
楼主需要明白二级质谱工作原理：二级质谱是需要设定母离子，然后再给予能量把母离子打碎得到二级碎片离子，因为母离子是设定的，此时只有在设定的质荷比范围内（这个范围会很窄）的离子能通过和被打碎，因此就算有其他杂质峰也不会干扰二级质谱结果的（除非杂质的质荷比恰好与设定的母离子一样），另给予打碎的能量太大（能量大小与具体化合物相关，结构钢性越大越难打碎，所需要能量越大，反之亦然），在碎片离子找到母离子也是正常现象。因此二级质谱的相关参数还是需要优化的！另外楼主提到二级质谱在碎片中出现比母离子大的碎片，这里需要考虑此时的母离子有很有可能是带多电荷离子，因为单电荷母离子的二级碎片离子中一般不会存在比母离子质荷比大的碎片，如果母离子是多电荷离子，那在二级碎片离子出现比母离子质荷比大的碎片离子也是正常的。
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归零
15楼2014-12-04 11:50:41
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jiangfyh

金虫 (小有名气)
需要优化条！配标准样品，确定一下优化条件

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6楼2014-11-16 06:41:29
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你是用的什么牌子的仪器，但是无论如何，二级质谱需要你设定母离子。
你要根据你做的一级质谱结果找到需要打碎的母离子，在二级质谱条件里面设定好，才能得到二级质谱信息。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-11-15 23:31:23
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469093457

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-15 23:31:23
不知道你是用的什么牌子的仪器，但是无论如何，二级质谱需要你设定母离子。
你要根据你做的一级质谱结果找到需要打碎的母离子，在二级质谱条件里面设定好，才能得到二级质谱信息。

母离子都确定好并且设定好了的
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3楼2014-11-15 23:33:17
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psd0714

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
469093457: 金币+3 2014-11-16 10:40:39
要优化各个参数，碰撞能量，锥孔电压之类的

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7楼2014-11-16 08:48:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 469093457 at 2014-11-16 00:14:39
母离子是根据一级质谱设定好了，但是打二级质谱到出目标峰的时候有很多其他分子量的杂质，并且找不到做一级质谱时的那个分子量，是不是因为我的方法跑完以后柱子里有残余物质没有洗出来，导致做二级的时候引入了很 ...

我好像明白你的意思了。你能发个图吗？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2014-11-16 15:01:54
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
既然只能看到子离子，看不到母离子，碎裂池碰撞能量太大？maybe？
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努力奋斗！！！
11楼2014-11-16 19:01:12
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469093457

新虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 梦魂逸 at 2016-09-01 21:24:01
楼主你好，我最近也遇到了类似的情况，就是做二级质谱找不到要打碎的离子，好像没扫描到的样子，请问你这个问题解决了吗？

这个后来调整了下梯度方法解决了，应该是上一次没冲干净，然后很多残留物留到下一次了，就造成打二级的时候找不到母离子，最好在设定梯度洗脱的时候把有机溶剂的比例从0升到调到100%（不是20,30。。。）再往回降，这样可以确保样品都冲出去，希望你能明白我的意思

发自小木虫Android客户端
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17楼2016-09-04 00:09:28
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 469093457 at 2014-11-15 23:33:17
母离子都确定好并且设定好了的...

那你为什么说完全找不到母离子，打不了二级？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-11-15 23:48:21
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469093457

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-11-15 23:48:21
那你为什么说完全找不到母离子，打不了二级？...

母离子是根据一级质谱设定好了，但是打二级质谱到出目标峰的时候有很多其他分子量的杂质，并且找不到做一级质谱时的那个分子量，是不是因为我的方法跑完以后柱子里有残余物质没有洗出来，导致做二级的时候引入了很多杂质，但是液相上也没有出现杂质峰，这是咋回事呢？
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5楼2014-11-16 00:14:39
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469093457

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiangfyh at 2014-11-16 06:41:29
需要优化条！配标准样品，确定一下优化条件

谢谢，请问您也遇到过类似问题？为什么别人也用类似的样品做没问题，一到我做就会出现那种情况。
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8楼2014-11-16 10:39:34
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469093457

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by psd0714 at 2014-11-16 08:48:28
要优化各个参数，碰撞能量，锥孔电压之类的

谢谢，请问您也遇到过类似问题？为什么别人也用类似的样品做没问题，一到我做就会出现那种情况。
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9楼2014-11-16 10:40:55
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