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二级质谱找不到母离子，求建议！ 已有5人参与
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本人做液相做了大约两个星期把条件摸好后做了两次液质，做一级质谱很正常，同一样品每次的液相图和一级质谱图很正常，但是一旦做二级质谱就会出现很多杂的分子离子峰，完全找不到母离子，根本没办法打二级，请问有没有遇到过类似问题的啊！ [ Last edited by archbishop on 2014-11-15 at 23:27 ] |
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469093457: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-12-04 16:25:07
| 楼主需要明白二级质谱工作原理：二级质谱是需要设定母离子，然后再给予能量把母离子打碎得到二级碎片离子，因为母离子是设定的，此时只有在设定的质荷比范围内（这个范围会很窄）的离子能通过和被打碎，因此就算有其他杂质峰也不会干扰二级质谱结果的（除非杂质的质荷比恰好与设定的母离子一样），另给予打碎的能量太大（能量大小与具体化合物相关，结构钢性越大越难打碎，所需要能量越大，反之亦然），在碎片离子找到母离子也是正常现象。因此二级质谱的相关参数还是需要优化的！另外楼主提到二级质谱在碎片中出现比母离子大的碎片，这里需要考虑此时的母离子有很有可能是带多电荷离子，因为单电荷母离子的二级碎片离子中一般不会存在比母离子质荷比大的碎片，如果母离子是多电荷离子，那在二级碎片离子出现比母离子质荷比大的碎片离子也是正常的。 |
15楼2014-12-04 11:50:41
jiangfyh
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2楼2014-11-15 23:31:23
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10楼2014-11-16 15:01:54
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11楼2014-11-16 19:01:12
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这个后来调整了下梯度方法解决了，应该是上一次没冲干净，然后很多残留物留到下一次了，就造成打二级的时候找不到母离子，最好在设定梯度洗脱的时候把有机溶剂的比例从0升到调到100%（不是20,30。。。）再往回降，这样可以确保样品都冲出去，希望你能明白我的意思 发自小木虫Android客户端 |
17楼2016-09-04 00:09:28
archbishop
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