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lcdxclxy

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 已有7人参与

最近在做实验,关于PMMA本体聚合,刚开始用单体为科密欧生产的MMA,后来用完了,买的单体MMA为国药20140423批号,阻聚剂含量0.01-0.02%。现在的问题是单体换为国药之后(配比还是没变),预聚阶段粘度没有变化,且变黄。请大神指点MMA不聚合以及变黄的可能原因。
我们的步骤是这样的,首先是45ml的MMA与0.1gBPO在锥形瓶中80℃预聚合(锥形瓶用保鲜膜封上,隔绝氧气),在合适粘度时取出。然后倒入模具,烘箱50摄氏度24h,然后升温至100℃,1h。随烘箱冷却降温。
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lubo608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lcdxclxy at 2014-11-11 21:11:00
能得到专家的回复,很感激。现在的问题主要是它不聚合。会不会是新买的MMA,阻聚剂含量比较高,所以它不能聚合?我们之前用飞那个MMA放置时间比较长。阻聚剂已经失效了。...

将MMA倒在分液漏斗中,然后加入大约是MMA五分之一的溶解好的5%NaOH水溶液,拿住塞子和旋塞,口朝斜上方晃动分液漏斗,旋塞排气,碱溶液会变红色,直立,放出红色的水溶液,在加入少量水,晃动,静置几分钟,排出水,阻聚剂就除掉了,可以进行聚合了。
9楼2014-11-12 19:10:20
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普通回帖

南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcdxclxy: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-12 10:13:23
1MMA、BPO时间长会、本身杂质多变黄
2反应时间长也会。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-11-11 15:47:25
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lcdxclxy

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 南京的李工 at 2014-11-11 15:47:25
1MMA、BPO时间长会、本身杂质多变黄
2反应时间长也会。

能得到专家的回复,很感激。现在的问题主要是它不聚合。会不会是新买的MMA,阻聚剂含量比较高,所以它不能聚合?我们之前用飞那个MMA放置时间比较长。阻聚剂已经失效了。
3楼2014-11-11 21:11:00
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lcdxclxy: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-12 10:13:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by lcdxclxy at 2014-11-11 21:11:00
能得到专家的回复,很感激。现在的问题主要是它不聚合。会不会是新买的MMA,阻聚剂含量比较高,所以它不能聚合?我们之前用飞那个MMA放置时间比较长。阻聚剂已经失效了。...

你分析的很有道理。MMA放置时间长,也慢慢会自聚
4楼2014-11-11 23:19:32
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lubo608

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引发剂用AIBN就不会变黄。
5楼2014-11-12 11:34:32
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liuquan0814

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般国产买的单体都要除阻聚剂的,简单的方法过柱子就行了;精确的方法减压蒸馏
广交益友
6楼2014-11-12 11:40:17
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lcdxclxy

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lubo608 at 2014-11-12 11:34:32
引发剂用AIBN就不会变黄。

不过可能会有气泡

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-11-12 18:52:56
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lcdxclxy

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liuquan0814 at 2014-11-12 11:40:17
一般国产买的单体都要除阻聚剂的,简单的方法过柱子就行了;精确的方法减压蒸馏

大神能指点下过柱子的详细步骤吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2014-11-12 18:53:34
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尕琥珀

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
BPO有氧化性的,可能把产物氧化了才变黄的
10楼2014-11-12 23:18:00
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