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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一个有关用液相色谱分离纯化的问题
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zhuzl073

禁虫 (初入文坛)
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本帖内容被屏蔽
11楼2014-11-10 08:11:12
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Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by forget8013 at 2014-11-09 22:03:23
肯定是制备好点，考虑固相萃取么，分析物与杂质性质差距大的话可以考虑

只要纯化 程度越高越好
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我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
12楼2014-11-10 09:14:25
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Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2014-11-09 22:16:24
其实要我说,比如一般分析HPLC,你跑一个样要15分钟,有馏分收集器的情况下,我宁愿用分析HPLC跑个10针,8针,也不愿去搞制备色谱,制备色谱流速一般在20 mL/min 上下5 mL/min，分分钟玩脱4L的试剂和水，外加额外的冲洗机器 ...

哈哈，这位仁兄说的有道理
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我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
13楼2014-11-10 09:14:49
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Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ypng at 2014-11-09 22:32:35
还有一个问题，液相一个梯度条件下的主峰不见得是单一物质，那你的红外光谱、紫外吸收都是没有意义的，除非你知道你要的物质的性质

嗯嗯，这一点确实值得考虑，多谢
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我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
14楼2014-11-10 09:17:30
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zl781202

金虫 (正式写手)
用分析液相做制备，个人建议以下几点
1.选手动分析液相不选自动进样分析液相，原因：自动进样的分析液相最大进样量就100-150ul，要收集到足够量的物质，若是主成分还好，若是杂质成分的话，没个几百针是不够的，同时，还必须提高进样浓度，浓度太高又溶液堵在进样针中析出，堵塞进样针。如果是手动的分析液相，买个500ul-1ml的定量环（几百块钱），再买支1ml的手动进样针（几十块钱），就可以增大你的进样量，再适当提高进样浓度，即使是做杂质收集，几十针就可以收集到50mg以上。
2.制备柱要选好，个人建议选直径10mm的制备柱，通常流速就是5ml/min，这样的流速大多分析液相都能承受，再高可能就会漏液了
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Stefanie旭
精益求精
15楼2014-11-10 11:27:39
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Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by zl781202 at 2014-11-10 11:27:39
用分析液相做制备，个人建议以下几点
1.选手动分析液相不选自动进样分析液相，原因：自动进样的分析液相最大进样量就100-150ul，要收集到足够量的物质，若是主成分还好，若是杂质成分的话，没个几百针是不够的，同 ...

谢谢，建议很中肯，但无法给金币了。送一朵红花吧，多谢多谢
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16楼2014-11-10 14:53:23
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Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zl781202 at 2014-11-10 11:27:39
用分析液相做制备，个人建议以下几点
1.选手动分析液相不选自动进样分析液相，原因：自动进样的分析液相最大进样量就100-150ul，要收集到足够量的物质，若是主成分还好，若是杂质成分的话，没个几百针是不够的，同 ...

您能告诉我具体的收集过程吗？我对这种分离方法不了解，谢谢了
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17楼2014-11-10 14:59:51
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zhangh62

木虫 (著名写手)
方法：
1、改变色谱柱的长度
2、改变流动相的组成比例
3、改变流速
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Stefanie旭
治学不渝，荣辱不惊
18楼2014-11-11 09:13:11
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zl781202

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by Stefanie旭 at 2014-11-10 14:59:51
您能告诉我具体的收集过程吗？我对这种分离方法不了解，谢谢了...

你是指怎么收集的？这个很简单，只要你需要的成分峰在液相色谱上能够分离，就能够收集到纯度较高的组分。
如果你需要的组分峰前后都很干净，找个几毫升的样品瓶，在它刚出峰就可以在废液排出口进行收集了，出峰完稍微过个几秒钟就停止收集；如果组分峰前或后有个较近的杂质峰，最好估算下检测器出口到废液排放口那段管路的大概体积，根据流速计算组分从检测器出口到废液排放口所需的时间，收集时注意减去和加上那段管路的时间就行了，因为组分在检测器刚出峰时，在废液出口的还是组分前面的东西，还没流到出口。
多收集几次，将收集到的减压蒸馏、浓缩再稍微稀释进液相看纯度是否够，够的保留，不够的再纯化，直到纯度OK
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Stefanie旭
精益求精
19楼2014-11-11 10:53:18
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Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by zl781202 at 2014-11-11 10:53:18
你是指怎么收集的？这个很简单，只要你需要的成分峰在液相色谱上能够分离，就能够收集到纯度较高的组分。
如果你需要的组分峰前后都很干净，找个几毫升的样品瓶，在它刚出峰就可以在废液排出口进行收集了，出峰完 ...

你的解答太给力了，再送一朵红花，非常感谢
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我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
20楼2014-11-11 12:00:45
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