应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一个有关用液相色谱分离纯化的问题
222/3返回列表上一页123下一页
查看: 3129  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhuzl073

禁虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
11楼2014-11-10 08:11:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by forget8013 at 2014-11-09 22:03:23
肯定是制备好点，考虑固相萃取么，分析物与杂质性质差距大的话可以考虑

只要纯化 程度越高越好
赞一下 回复此楼
我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
12楼2014-11-10 09:14:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2014-11-09 22:16:24
其实要我说,比如一般分析HPLC,你跑一个样要15分钟,有馏分收集器的情况下,我宁愿用分析HPLC跑个10针,8针,也不愿去搞制备色谱,制备色谱流速一般在20 mL/min 上下5 mL/min，分分钟玩脱4L的试剂和水，外加额外的冲洗机器 ...

哈哈，这位仁兄说的有道理
赞一下 回复此楼
我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
13楼2014-11-10 09:14:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ypng at 2014-11-09 22:32:35
还有一个问题，液相一个梯度条件下的主峰不见得是单一物质，那你的红外光谱、紫外吸收都是没有意义的，除非你知道你要的物质的性质

嗯嗯，这一点确实值得考虑，多谢
赞一下 回复此楼
我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
14楼2014-11-10 09:17:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl781202

金虫 (正式写手)
用分析液相做制备，个人建议以下几点
1.选手动分析液相不选自动进样分析液相，原因：自动进样的分析液相最大进样量就100-150ul，要收集到足够量的物质，若是主成分还好，若是杂质成分的话，没个几百针是不够的，同时，还必须提高进样浓度，浓度太高又溶液堵在进样针中析出，堵塞进样针。如果是手动的分析液相，买个500ul-1ml的定量环（几百块钱），再买支1ml的手动进样针（几十块钱），就可以增大你的进样量，再适当提高进样浓度，即使是做杂质收集，几十针就可以收集到50mg以上。
2.制备柱要选好，个人建议选直径10mm的制备柱，通常流速就是5ml/min，这样的流速大多分析液相都能承受，再高可能就会漏液了
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Stefanie旭
精益求精
15楼2014-11-10 11:27:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by zl781202 at 2014-11-10 11:27:39
用分析液相做制备，个人建议以下几点
1.选手动分析液相不选自动进样分析液相，原因：自动进样的分析液相最大进样量就100-150ul，要收集到足够量的物质，若是主成分还好，若是杂质成分的话，没个几百针是不够的，同 ...

谢谢，建议很中肯，但无法给金币了。送一朵红花吧，多谢多谢
赞一下 回复此楼
我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
16楼2014-11-10 14:53:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zl781202 at 2014-11-10 11:27:39
用分析液相做制备，个人建议以下几点
1.选手动分析液相不选自动进样分析液相，原因：自动进样的分析液相最大进样量就100-150ul，要收集到足够量的物质，若是主成分还好，若是杂质成分的话，没个几百针是不够的，同 ...

您能告诉我具体的收集过程吗？我对这种分离方法不了解，谢谢了
赞一下 回复此楼
我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
17楼2014-11-10 14:59:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangh62

木虫 (著名写手)
方法：
1、改变色谱柱的长度
2、改变流动相的组成比例
3、改变流速
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Stefanie旭
治学不渝，荣辱不惊
18楼2014-11-11 09:13:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl781202

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by Stefanie旭 at 2014-11-10 14:59:51
您能告诉我具体的收集过程吗？我对这种分离方法不了解，谢谢了...

你是指怎么收集的？这个很简单，只要你需要的成分峰在液相色谱上能够分离，就能够收集到纯度较高的组分。
如果你需要的组分峰前后都很干净，找个几毫升的样品瓶，在它刚出峰就可以在废液排出口进行收集了，出峰完稍微过个几秒钟就停止收集；如果组分峰前或后有个较近的杂质峰，最好估算下检测器出口到废液排放口那段管路的大概体积，根据流速计算组分从检测器出口到废液排放口所需的时间，收集时注意减去和加上那段管路的时间就行了，因为组分在检测器刚出峰时，在废液出口的还是组分前面的东西，还没流到出口。
多收集几次，将收集到的减压蒸馏、浓缩再稍微稀释进液相看纯度是否够，够的保留，不够的再纯化，直到纯度OK
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Stefanie旭
精益求精
19楼2014-11-11 10:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by zl781202 at 2014-11-11 10:53:18
你是指怎么收集的？这个很简单，只要你需要的成分峰在液相色谱上能够分离，就能够收集到纯度较高的组分。
如果你需要的组分峰前后都很干净，找个几毫升的样品瓶，在它刚出峰就可以在废液排出口进行收集了，出峰完 ...

你的解答太给力了，再送一朵红花，非常感谢
赞一下 回复此楼
我们都是宇宙中独一无二的个体，真正意识到这一点，那自卑便从人世间消失了
20楼2014-11-11 12:00:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Stefanie旭 的主题更新
222/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-18 01:54 by cITaGg3p5edr
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-18 01:04 by cITaGg3p5edr
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +7 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 22:53 by cuPZTDXS3VOd
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 8/400 2026-09-17 22:53 by cuPZTDXS3VOd
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-17 22:29 by cuPZTDXS3VOd
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:27 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:53 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 23jxep3nCNZb 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:27 by ObVzqQQh1rrE
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 4/200 2026-09-17 05:50 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:52 by k06BKNblrGRH
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-17 03:52 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-17 02:38 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:38 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-16 19:15 by rRvxEj3zorCy
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:50 by DgNGHc3h5tPl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭