24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2609  |  回复: 21
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)

[求助] 一个有关用液相色谱分离纯化的问题 已有6人参与

用液相跑某一个样品,发现杂质峰比较多,欲将主峰物质进一步分离纯化,收集相应峰馏分。用普通的分析检测型的HPLC可以做到吗?还是用制备型色谱?我们导师的意见是前者,只要收集到一点点就可以,然后可以做定性分析...可我查文献里说都是用制备型色谱分离...这让我感到很恼火,希望懂色谱的高手指导一下,多谢
回复此楼

» 猜你喜欢

我们都是宇宙中独一无二的个体,真正意识到这一点,那自卑便从人世间消失了
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl781202

金虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by Stefanie旭 at 2014-11-10 14:59:51
您能告诉我具体的收集过程吗?我对这种分离方法不了解,谢谢了...

你是指怎么收集的?这个很简单,只要你需要的成分峰在液相色谱上能够分离,就能够收集到纯度较高的组分。
如果你需要的组分峰前后都很干净,找个几毫升的样品瓶,在它刚出峰就可以在废液排出口进行收集了,出峰完稍微过个几秒钟就停止收集;如果组分峰前或后有个较近的杂质峰,最好估算下检测器出口到废液排放口那段管路的大概体积,根据流速计算组分从检测器出口到废液排放口所需的时间,收集时注意减去和加上那段管路的时间就行了,因为组分在检测器刚出峰时,在废液出口的还是组分前面的东西,还没流到出口。
多收集几次,将收集到的减压蒸馏、浓缩再稍微稀释进液相看纯度是否够,够的保留,不够的再纯化,直到纯度OK

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

精益求精
19楼2014-11-11 10:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Stefanie旭: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-10 09:25:54
分析型的的确也可以,但是要提高进样量(保证分离度的前提),同时要重复多次才可以达到制备的效果,文献只是参考,要根据实际应用灵活把握;制备的话效率高,可能一次分离就足够你做定性分析了。
归零
2楼2014-11-09 10:52:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要纯化,要有足够的供试品,当然最好是制备液相,进样量大;如果是普通分析型液相,也可以,但是一般浓度很小,进样量最多也就是150ul(还是自动进样器)手动进样也就是20ul的定量环,所以还不知道要收集多少次呢
浪费时间
弟子入则孝,出则弟,谨而信,泛爱众,而亲仁,行有余力,则以学文。
3楼2014-11-09 14:21:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Stefanie旭

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-11-09 10:52:49
分析型的的确也可以,但是要提高进样量(保证分离度的前提),同时要重复多次才可以达到制备的效果,文献只是参考,要根据实际应用灵活把握;制备的话效率高,可能一次分离就足够你做定性分析了。

嗯,对这方面实在了解不多。能具体说一下分析型色谱怎么才能比较准确的收集到对应峰的样品吗?
我们都是宇宙中独一无二的个体,真正意识到这一点,那自卑便从人世间消失了
4楼2014-11-09 17:51:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286求调剂 +8 PolarBear11 2026-03-26 8/400 2026-03-27 18:05 by yu221
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 328求调剂 +6 嗯滴的基本都 2026-03-27 6/300 2026-03-27 16:49 by sanrepian
[考研] 317求调剂 +5 十闲wx 2026-03-24 5/250 2026-03-27 13:48 by 杨杨杨紫
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +8 zhubinhao 2026-03-27 8/400 2026-03-27 11:46 by Wushiqi17
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-26 3/150 2026-03-27 07:58 by chemisry
[考研] 286求调剂 +13 Faune 2026-03-21 13/650 2026-03-26 19:52 by peike
[考研] 279求调剂 +6 红衣隐官 2026-03-21 6/300 2026-03-26 18:32 by 不吃魚的貓
[考研] 机械学硕310分,数一英一,一志愿211本科双非找调剂信息 +3 @357 2026-03-25 3/150 2026-03-26 16:34 by by.MENG
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap- 2026-03-22 10/500 2026-03-26 13:11 by 公瑾逍遥
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 化学调剂 +6 yzysaa 2026-03-21 6/300 2026-03-25 09:27 by aa331100
[考研] 318求调剂 +5 plum李子 2026-03-21 8/400 2026-03-25 09:26 by aa331100
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生(材料、化学、电化学,环境) +4 我爱学电池 2026-03-23 4/200 2026-03-25 00:59 by 1027_324
[考研] 求调剂 +6 研研,接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-21 6/300 2026-03-24 15:03 by 余意卿
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
[考研] 求调剂 +4 要好好无聊 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:57 by 学员8dgXkO
信息提示
请填处理意见