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chenyw_yw

木虫 (著名写手)

[求助] hummers法制备氧化石墨问题请教 已有2人参与

rt,本人使用的是325目的天然鳞片石墨,没有用硝酸钠,,我想问下,高温反阶段加去离子水时,可能速率有点小,反应体系的温度大概在60~70度之间,加完后再用98度水浴加热,待反应体系温升至90度以上一段时间后,后面的步骤都是按照经典文献来的,加入双氧水之后,颜色没有变化;这里我就想问下高温反应必须得是98度,这里的98度是反应体系的,还是跟他直接接触的外界环境的,谢谢各位!
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chenyw_yw

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 一苇阑珊 at 2014-11-10 17:33:58
应该是反应体系的温度,我上次做的加入双氧水之后也没有变色,不过有人说影响不大,好多改进方法对高温阶段要求不是那么严格了

我在做的时候,高温阶段发现油浴或水浴加热,反应体系的温度达不到文献里的温度,而且加完水之后体系的温度会降低,然后在加热升温需要一段时间,除去这段时间之后再算15min吗,感觉整个高温反应的时间已经超过15min了 会不会对最终的产物有影响
4楼2015-04-21 11:26:04
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一苇阑珊

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chenyw_yw: 金币+1, 有帮助, 我这个应该不是改进的 2014-11-10 21:36:34
应该是反应体系的温度,我上次做的加入双氧水之后也没有变色,不过有人说影响不大,好多改进方法对高温阶段要求不是那么严格了

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-11-10 17:33:58
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zcd108312

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
chenyw_yw: 金币+1, 有帮助, 好的,谢谢 2014-11-10 21:37:16
反应体系的温度!高温反应:然后将120 mL去离子水加入到上述混合液中,并将反应温度保持在100℃以内,持续搅拌15 min。
3楼2014-11-10 20:58:34
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