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紫竹pinetree

木虫 (正式写手)

[求助] 手性环氧氯丙烷的气相检测条件

各位大神:
           小弟最近做手型环氧氯丙烷的拆分,参考文献陕师大蒋育澄老师的文章,有关气相色谱的条件按文献设置,R和S-环氧氯丙烷仍然分不开,有懂行的朋友给指导一下吧!气相色谱分析条件
色谱仪:山东鲁能6890型气相色谱仪;
色谱柱:β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱;
检测器:FID 检测器;
色谱分析检测条件:采用程序升温,升温方式为:初温50 ℃,然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min,再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。

图2-5 环氧化反应气相检测图谱
Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation
定性定量分析:采用内标法对其进行定量分析;以ECH标准品在相同的色谱条件下,根据保留时间对其进行定性分析。在以上色谱条件下对CPO在缓冲溶液中的最佳条件下催化氯丙烯环氧合成手性环氧氯丙烷的结果分析如图2-5所示,图中的附图为外消旋的环氧氯丙烷在以上色谱条件下的分析结果,从图中可以看出,外消旋的环氧氯丙烷得以很好的分离。

只要结果好使,本人奉上300金币!多谢多谢
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  • 附件 1 : 蒋育澄老师:环氧氯丙烷气相色谱分离.pdf
  • 2014-10-31 08:45:46, 111.46 K

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紫竹pinetree

木虫 (正式写手)

送红花一朵
紫竹pinetree: 回帖置顶 2014-11-13 10:26:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2014-11-08 15:07:23
您也忒大胆了吧,直接烤到柱子的极限值,一点安全系数都不给?

我建议你贴一个自己的色谱图,好让大家看看你在柱子安装上有没有问题。另外你应该打一针柱子的质检标样,通常是trans-stilbene oxide,看看你的柱子 ...

老师您好:
        附件为我们环氧氯丙烷的气相色谱图,我们的色谱条件:
检测器温度250℃,进样口温度150℃,分流比100:1,柱压3 psi,载气为氮气,进样量0.2μL,麻烦老师您给指导一下!非常感谢!

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7楼2014-11-12 08:41:35
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紫竹pinetree

木虫 (正式写手)

送红花一朵
自己顶一个,大家踊跃发言啊!
2楼2014-10-31 14:11:43
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫竹pinetree: 金币+5, 有帮助, 您好,我需要的是手性环氧氯丙烷的分离,R和S-环氧氯丙烷的分离,谢谢! 2014-11-03 08:03:25
3楼2014-11-01 06:56:54
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
紫竹pinetree: 金币+10, 有帮助, 谢谢,这个我有,知网上的我都看过了,试过了,不好使!但还是要谢谢你! 2014-11-04 07:54:41
4楼2014-11-03 10:25:56
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