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紫竹pinetree木虫 (正式写手)
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手性环氧氯丙烷的气相检测条件
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各位大神： 小弟最近做手型环氧氯丙烷的拆分，参考文献陕师大蒋育澄老师的文章，有关气相色谱的条件按文献设置，R和S-环氧氯丙烷仍然分不开，有懂行的朋友给指导一下吧！气相色谱分析条件 色谱仪：山东鲁能6890型气相色谱仪； 色谱柱：β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱； 检测器：FID 检测器； 色谱分析检测条件：采用程序升温，升温方式为：初温50 ℃，然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min，再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。 图2-5 环氧化反应气相检测图谱 Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation 定性定量分析：采用内标法对其进行定量分析；以ECH标准品在相同的色谱条件下，根据保留时间对其进行定性分析。在以上色谱条件下对CPO在缓冲溶液中的最佳条件下催化氯丙烯环氧合成手性环氧氯丙烷的结果分析如图2-5所示，图中的附图为外消旋的环氧氯丙烷在以上色谱条件下的分析结果，从图中可以看出，外消旋的环氧氯丙烷得以很好的分离。 只要结果好使，本人奉上300金币！多谢多谢 |
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2014-10-31 08:45:46, 111.46 K
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紫竹pinetree
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2楼2014-10-31 14:11:43
mao816816
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紫竹pinetree: 金币+5, ★有帮助, 您好，我需要的是手性环氧氯丙烷的分离，R和S-环氧氯丙烷的分离，谢谢！ 2014-11-03 08:03:25
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http://wenku.baidu.com/link?url= ... rH6gqjGhmzK7UUU6nhO http://www.doc88.com/p-99727378315.html 你参考下。不用我给你下载吧？ |
3楼2014-11-01 06:56:54
mao816816
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4楼2014-11-03 10:25:56
紫竹pinetree
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紫竹pinetree: 金币+50, ★★★很有帮助, 非常谢谢您的建议，我试试啊，非常感谢！ 2014-11-10 07:57:31
紫竹pinetree: 金币+50, ★★★很有帮助, 非常谢谢您的建议，我试试啊，非常感谢！ 2014-11-10 07:57:31
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您也忒大胆了吧，直接烤到柱子的极限值，一点安全系数都不给？ 我建议你贴一个自己的色谱图，好让大家看看你在柱子安装上有没有问题。另外你应该打一针柱子的质检标样，通常是trans-stilbene oxide，看看你的柱子本身有没有问题。 手性柱是很娇气的，怕氧，怕过温，怕骤冷骤热。在随柱子自带的使用说明上就明确写了130C以下建议1-5C/分、130C以上5-10C/分 的升温速度。因此在绝大多数情况下应该在等温或近似等温的条件下使用。程序最后应该手动设置10C/分的降温段，而不是任由仪器打开柱箱通风口强制迅速降温。 |
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6楼2014-11-08 15:07:23
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送红花一朵紫竹pinetree: 回帖置顶 2014-11-13 10:26:58
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老师您好： 附件为我们环氧氯丙烷的气相色谱图，我们的色谱条件： 检测器温度250℃，进样口温度150℃，分流比100:1，柱压3 psi，载气为氮气，进样量0.2μL，麻烦老师您给指导一下！非常感谢！ |
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- 附件 2 : DEF_GC2014-10-2916-39-43_202-R-环氧氯丙烷.pdf
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