| 查看: 2116 | 回复: 7 | ||||
紫竹pinetree木虫 (正式写手)
|
[求助]
手性环氧氯丙烷的气相检测条件
|
|
各位大神： 小弟最近做手型环氧氯丙烷的拆分，参考文献陕师大蒋育澄老师的文章，有关气相色谱的条件按文献设置，R和S-环氧氯丙烷仍然分不开，有懂行的朋友给指导一下吧！气相色谱分析条件 色谱仪：山东鲁能6890型气相色谱仪； 色谱柱：β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱； 检测器：FID 检测器； 色谱分析检测条件：采用程序升温，升温方式为：初温50 ℃，然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min，再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。 图2-5 环氧化反应气相检测图谱 Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation 定性定量分析：采用内标法对其进行定量分析；以ECH标准品在相同的色谱条件下，根据保留时间对其进行定性分析。在以上色谱条件下对CPO在缓冲溶液中的最佳条件下催化氯丙烯环氧合成手性环氧氯丙烷的结果分析如图2-5所示，图中的附图为外消旋的环氧氯丙烷在以上色谱条件下的分析结果，从图中可以看出，外消旋的环氧氯丙烷得以很好的分离。 只要结果好使，本人奉上300金币！多谢多谢 |
回复此楼» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : 蒋育澄老师：环氧氯丙烷气相色谱分离.pdf
2014-10-31 08:45:46, 111.46 K
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
» 猜你喜欢
环境专硕调剂
已经有7人回复
-
求调剂
已经有23人回复
-
301求调剂
已经有15人回复
-
304求调剂（085602，过四级，一志愿985）
已经有17人回复
-
302分求调剂 一志愿安徽大学085601
已经有12人回复
-
288环境专硕,求调材料方向
已经有23人回复
-
22408 调剂材料
已经有6人回复
-
285求调剂
已经有12人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
085600材料与化工301分求调剂院校
已经有19人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 为什么多胺与环氧氯丙烷反应老是出现凝胶现象
已经有4人回复
- 关于羧酸与环氧氯丙烷的反应
已经有15人回复
- 关于环氧氯丙烷交联纤维素的问题 急急急 在线等
已经有5人回复
- 有关环氧氯丙烷的反应
已经有4人回复
- 四年的环氧氯丙烷还能用吗？？
已经有4人回复
- 有人了解手性环氧氯丙烷的工业应用和市场前景么？
已经有7人回复
- 环氧氯丙烷开环机理
已经有5人回复
- 环氧氯丙烷在酸性和碱性条件下开环反应的方程式或原理
已经有5人回复
- 急急急！！！！求助有关环氧氯丙烷反应的问题
已经有3人回复
- 环氧氯丙烷与丙胺的反应
已经有5人回复
- 环氧氯丙烷与胺反应的问题
已经有8人回复
- 求助环氧氯丙烷与羧酸合成酯的反应
已经有24人回复
- 环氧氯丙烷上的碳氯键和2-甲基咪唑反应吗？
已经有5人回复
- 急急急！！！三溴苯酚与环氧氯丙烷的反应机理
已经有12人回复
- 求助 聚醚多元醇中的环氧丙烷的含量的检测方法！
已经有9人回复
- 如何提高手性环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的光学纯度
已经有7人回复
- 【求助】急求：聚乙二醇10000和环氧氯丙烷反应问题
已经有23人回复
- 【求助】酚羟基与环氧氯丙烷反应
已经有13人回复
紫竹pinetree
木虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 1625.1
- 散金: 89
- 红花: 2
- 帖子: 934
- 在线: 261.7小时
- 虫号: 982385
- 注册: 2010-03-25
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
2楼2014-10-31 14:11:43
mao816816
木虫之王 (文坛精英)
- 应助: 246 (大学生)
- 贵宾: 3.014
- 金币: 189984
- 散金: 5300
- 红花: 465
- 帖子: 36033
- 在线: 6365.9小时
- 虫号: 495632
- 注册: 2008-01-15
- 专业: 应用有机化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫竹pinetree: 金币+5, ★有帮助, 您好，我需要的是手性环氧氯丙烷的分离，R和S-环氧氯丙烷的分离，谢谢！ 2014-11-03 08:03:25
感谢参与，应助指数 +1
紫竹pinetree: 金币+5, ★有帮助, 您好，我需要的是手性环氧氯丙烷的分离，R和S-环氧氯丙烷的分离，谢谢！ 2014-11-03 08:03:25
|
http://wenku.baidu.com/link?url= ... rH6gqjGhmzK7UUU6nhO http://www.doc88.com/p-99727378315.html 你参考下。不用我给你下载吧？ |
3楼2014-11-01 06:56:54
mao816816
木虫之王 (文坛精英)
- 应助: 246 (大学生)
- 贵宾: 3.014
- 金币: 189984
- 散金: 5300
- 红花: 465
- 帖子: 36033
- 在线: 6365.9小时
- 虫号: 495632
- 注册: 2008-01-15
- 专业: 应用有机化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
紫竹pinetree: 金币+10, ★有帮助, 谢谢，这个我有，知网上的我都看过了，试过了，不好使！但还是要谢谢你！ 2014-11-04 07:54:41
紫竹pinetree: 金币+10, ★有帮助, 谢谢，这个我有，知网上的我都看过了，试过了，不好使！但还是要谢谢你！ 2014-11-04 07:54:41
4楼2014-11-03 10:25:56
紫竹pinetree
木虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 1625.1
- 散金: 89
- 红花: 2
- 帖子: 934
- 在线: 261.7小时
- 虫号: 982385
- 注册: 2010-03-25
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
5楼2014-11-07 16:11:20
superyeast
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +965 - ACI: 2
- 应助: 967 (博后)
- 贵宾: 0.641
- 金币: 17460.9
- 散金: 1200
- 红花: 206
- 帖子: 3316
- 在线: 312.8小时
- 虫号: 3322402
- 注册: 2014-07-14
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
紫竹pinetree: 金币+50, ★★★很有帮助, 非常谢谢您的建议，我试试啊，非常感谢！ 2014-11-10 07:57:31
紫竹pinetree: 金币+50, ★★★很有帮助, 非常谢谢您的建议，我试试啊，非常感谢！ 2014-11-10 07:57:31
|
您也忒大胆了吧，直接烤到柱子的极限值，一点安全系数都不给？ 我建议你贴一个自己的色谱图，好让大家看看你在柱子安装上有没有问题。另外你应该打一针柱子的质检标样，通常是trans-stilbene oxide，看看你的柱子本身有没有问题。 手性柱是很娇气的，怕氧，怕过温，怕骤冷骤热。在随柱子自带的使用说明上就明确写了130C以下建议1-5C/分、130C以上5-10C/分 的升温速度。因此在绝大多数情况下应该在等温或近似等温的条件下使用。程序最后应该手动设置10C/分的降温段，而不是任由仪器打开柱箱通风口强制迅速降温。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
6楼2014-11-08 15:07:23
紫竹pinetree
木虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 1625.1
- 散金: 89
- 红花: 2
- 帖子: 934
- 在线: 261.7小时
- 虫号: 982385
- 注册: 2010-03-25
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
送红花一朵紫竹pinetree: 回帖置顶 2014-11-13 10:26:58
|
老师您好： 附件为我们环氧氯丙烷的气相色谱图，我们的色谱条件： 检测器温度250℃，进样口温度150℃，分流比100:1，柱压3 psi，载气为氮气，进样量0.2μL，麻烦老师您给指导一下！非常感谢！ |
» 本帖附件资源列表
-
欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : DEF_GC2014-10-2916-39-43_201-消旋环氧氯丙烷.pdf
- 附件 2 : DEF_GC2014-10-2916-39-43_202-R-环氧氯丙烷.pdf
- 附件 3 : DEF_GC2014-10-2916-39-43_203-S-环氧氯丙烷.pdf
- 附件 4 : DEF_GC2014-10-3008-26-04_201-S-环氧氯丙烷.pdf
- 附件 5 : DEF_GC2014-10-3008-26-04_202-R-环氧氯丙烷.pdf
2014-11-12 08:37:26, 68.18 K
2014-11-12 08:37:30, 67.57 K
2014-11-12 08:37:31, 67.81 K
2014-11-12 08:37:32, 69.77 K
2014-11-12 08:37:34, 66.97 K
7楼2014-11-12 08:41:35
紫竹pinetree
木虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 1625.1
- 散金: 89
- 红花: 2
- 帖子: 934
- 在线: 261.7小时
- 虫号: 982385
- 注册: 2010-03-25
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
8楼2014-11-13 10:31:55
