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紫竹pinetree木虫 (正式写手)
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手性环氧氯丙烷的气相检测条件
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各位大神： 小弟最近做手型环氧氯丙烷的拆分，参考文献陕师大蒋育澄老师的文章，有关气相色谱的条件按文献设置，R和S-环氧氯丙烷仍然分不开，有懂行的朋友给指导一下吧！气相色谱分析条件 色谱仪：山东鲁能6890型气相色谱仪； 色谱柱：β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱； 检测器：FID 检测器； 色谱分析检测条件：采用程序升温，升温方式为：初温50 ℃，然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min，再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。 图2-5 环氧化反应气相检测图谱 Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation 定性定量分析：采用内标法对其进行定量分析；以ECH标准品在相同的色谱条件下，根据保留时间对其进行定性分析。在以上色谱条件下对CPO在缓冲溶液中的最佳条件下催化氯丙烯环氧合成手性环氧氯丙烷的结果分析如图2-5所示，图中的附图为外消旋的环氧氯丙烷在以上色谱条件下的分析结果，从图中可以看出，外消旋的环氧氯丙烷得以很好的分离。 只要结果好使，本人奉上300金币！多谢多谢 |
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2014-10-31 08:45:46, 111.46 K
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2楼2014-10-31 14:11:43
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5楼2014-11-07 16:11:20
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送红花一朵紫竹pinetree: 回帖置顶 2014-11-13 10:26:58
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老师您好： 附件为我们环氧氯丙烷的气相色谱图，我们的色谱条件： 检测器温度250℃，进样口温度150℃，分流比100:1，柱压3 psi，载气为氮气，进样量0.2μL，麻烦老师您给指导一下！非常感谢！ |
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