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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于柱层析收集液结晶的一些疑惑，望不吝赐教
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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柱层析收集液结晶的一些疑惑，望不吝赐教已有3人参与

楼主在做洋葱中小极性分子的提取，没有目标产物，只要分得的化合物纯度高，量≥10mg就ok→▁→
前处理过后是乙醇加热浸提浓缩再然后过大孔树脂粗分了几段，现在在过硅胶柱，遇到了一些困难，那么问题来了...
①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了，结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和，那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢？
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物？
④具体拿什么溶剂洗，有没有什么原则可以参考？


光靠签到，金币有限，第一次发帖，希望能得到大家的帮助
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总有一天你会感谢现在的痛！
1楼2014-10-29 12:05:24
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qinnan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大蛀蟲 at 2014-10-30 10:35:23
谢谢，那请问为什么要用抽洗呢？另外固体很难溶解啊，做核磁都直接拿DMSO溶的，可TLC不能用DMSO溶啊...

杂质也很难溶解吗？ 抽洗可以很快去除杂质的。
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9楼2014-10-30 10:49:12
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大蛀蟲: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:30:34
①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了，结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和，那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢？
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物？
④具体拿什么溶剂洗，有没有什么原则可以参考？
柱子直径是1cm,可以分离30mg的样品，我分过20mg的，
是单一化合物还是混合物，爬个板就OK,
俩瓶相邻组分析出的晶体有可能是俩种不同的化合物，也有可能是同一化合物
具体拿什么溶剂洗要根据化合物的性质，就是用对样品溶解小对杂质溶解大的溶剂
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中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-10-29 14:14:32
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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jytryh at 2014-10-29 14:14:32
①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多 ...

谢谢你~
①20mg样品过柱子也是干法装柱干法上样吗？如果是干法上样，那得用多少硅胶拌样呢？不会也用20mg吧？
②结晶出来的东西一般都难溶或者微溶，如果要点板那要用大量溶剂去溶解咯？
④某种溶剂对样品的溶解度大小我们也只能从洗的过程中去观察吧？
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3楼2014-10-30 07:12:20
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.拌样用硅胶要根据具体化合物的溶解性
2.不爬板也可以，有条件直接打谱
4.如是未知物只能从洗的过程中去观察
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中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
4楼2014-10-30 08:35:33
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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jytryh at 2014-10-30 08:35:33
1.拌样用硅胶要根据具体化合物的溶解性
2.不爬板也可以，有条件直接打谱
4.如是未知物只能从洗的过程中去观察

谢谢
①溶解性好的话拌样硅胶可以少加些？请问你过20mg样品那次是什么情况呢？
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5楼2014-10-30 10:03:15
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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大蛀蟲: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:31:01
2楼回答的不错，我想补充的是，洗固体我这用的是抽洗。结晶的固体先不管是不是纯的，关键是固体，应该比液体纯吧。分离每个步骤只要能使样品得到富集，这步就不白做。先拿出来在说。然后用抽洗（不知道你看懂这个概念不洗液瞬间接触样品的表面，然后被抽走），固体用TLC 、hplc 看看纯度。决定下部怎么做。
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6楼2014-10-30 10:26:09
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大蛀蟲 at 2014-10-30 10:03:15
谢谢
①溶解性好的话拌样硅胶可以少加些？请问你过20mg样品那次是什么情况呢？...

20mg 里面是不是含有色素等物质，上个凝胶柱吧。去点色素。硅胶有死吸附的。
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7楼2014-10-30 10:28:23
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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qinnan at 2014-10-30 10:26:09
2楼回答的不错，我想补充的是，洗固体我这用的是抽洗。结晶的固体先不管是不是纯的，关键是固体，应该比液体纯吧。分离每个步骤只要能使样品得到富集，这步就不白做。先拿出来在说。然后用抽洗（不知道你看懂这个概 ...

谢谢，那请问为什么要用抽洗呢？另外固体很难溶解啊，做核磁都直接拿DMSO溶的，可TLC不能用DMSO溶啊
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总有一天你会感谢现在的痛！
8楼2014-10-30 10:35:23
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abc8256338

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大蛀蟲: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:31:08
1.硅胶的上样量，我做少的一次是400mg左右。具体情况我一般是根据样品跑板的结果来看。点多，颜色又不同，我就过凝胶了。2.过滤，用多种溶剂洗，我用过，可以得到单体，但很耗时间。如果判断是否是单一晶体，只要点样，跑两三个系统还是一个点的话，就可以确定是单一晶体了。3.这儿应该有可能吧。做分离，他们都说一定要仔细吧。万事都有可能。哈哈  共勉。
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10楼2014-10-31 10:27:19
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