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大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柱层析收集液结晶的一些疑惑,望不吝赐教已有3人参与

楼主在做洋葱中小极性分子的提取,没有目标产物,只要分得的化合物纯度高,量≥10mg就ok→▁→
前处理过后是乙醇加热浸提浓缩再然后过大孔树脂粗分了几段,现在在过硅胶柱,遇到了一些困难,那么问题来了...
①样品1g以上我会过柱,100mg左右我就跑制备板了,那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢?我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间,挥发掉部分溶剂后析出晶体,听师兄说只要将其过滤,拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了,结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和,那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢?
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物?
④具体拿什么溶剂洗,有没有什么原则可以参考?


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abc8256338

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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大蛀蟲: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:31:08
1.硅胶的上样量,我做少的一次是400mg左右。具体情况我一般是根据样品跑板的结果来看。点多,颜色又不同,我就过凝胶了。2.过滤,用多种溶剂洗,我用过,可以得到单体,但很耗时间。如果判断是否是单一晶体,只要点样,跑两三个系统还是一个点的话,就可以确定是单一晶体了。3.这儿应该有可能吧。做分离,他们都说一定要仔细吧。万事都有可能。哈哈  共勉。
10楼2014-10-31 10:27:19
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