应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 关于柱层析收集液结晶的一些疑惑，望不吝赐教
51/1返回列表
查看: 2011  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于柱层析收集液结晶的一些疑惑，望不吝赐教 已有3人参与

楼主在做洋葱中小极性分子的提取，没有目标产物，只要分得的化合物纯度高，量≥10mg就ok→▁→
前处理过后是乙醇加热浸提浓缩再然后过大孔树脂粗分了几段，现在在过硅胶柱，遇到了一些困难，那么问题来了...
①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了，结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和，那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢？
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物？
④具体拿什么溶剂洗，有没有什么原则可以参考？


光靠签到，金币有限，第一次发帖，希望能得到大家的帮助
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
总有一天你会感谢现在的痛！
1楼 2014-10-29 12:05:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大蛀蟲: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:31:01
2楼回答的不错，我想补充的是，洗固体我这用的是抽洗。结晶的固体先不管是不是纯的，关键是固体，应该比液体纯吧。分离每个步骤只要能使样品得到富集，这步就不白做。先拿出来在说。然后用抽洗（不知道你看懂这个概念不洗液瞬间接触样品的表面，然后被抽走），固体用TLC 、hplc 看看纯度。决定下部怎么做。
赞一下 回复此楼
6楼2014-10-30 10:26:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大蛀蟲: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:30:34
①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了，结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和，那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢？
③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物？
④具体拿什么溶剂洗，有没有什么原则可以参考？
柱子直径是1cm,可以分离30mg的样品，我分过20mg的，
是单一化合物还是混合物，爬个板就OK,
俩瓶相邻组分析出的晶体有可能是俩种不同的化合物，也有可能是同一化合物
具体拿什么溶剂洗要根据化合物的性质，就是用对样品溶解小对杂质溶解大的溶剂
赞一下 回复此楼
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
2楼2014-10-29 14:14:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大蛀蟲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jytryh at 2014-10-29 14:14:32
①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右
②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多 ...

谢谢你~
①20mg样品过柱子也是干法装柱干法上样吗？如果是干法上样，那得用多少硅胶拌样呢？不会也用20mg吧？
②结晶出来的东西一般都难溶或者微溶，如果要点板那要用大量溶剂去溶解咯？
④某种溶剂对样品的溶解度大小我们也只能从洗的过程中去观察吧？
赞一下 回复此楼
总有一天你会感谢现在的痛！
3楼2014-10-30 07:12:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.拌样用硅胶要根据具体化合物的溶解性
2.不爬板也可以，有条件直接打谱
4.如是未知物只能从洗的过程中去观察
赞一下 回复此楼
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
4楼2014-10-30 08:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕英一数二306 +3 z1z2z3879 2026-03-18 3/150 2026-03-18 17:18 by yeahyou
[考研] 344求调剂 +5 knight344 2026-03-16 6/300 2026-03-18 15:17 by knight344
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 281求调剂（0805） +5 烟汐忆海 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:30 by stone_128
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +4 ioodiiij 2026-03-17 4/200 2026-03-18 12:36 by Linda Hu
[考研] 0854，计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 302求调剂 +9 负心者当诛 2026-03-11 9/450 2026-03-17 17:13 by ruiyingmiao
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨； 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +13 enenenhui 2026-03-13 14/700 2026-03-16 15:19 by 了了了了。。
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历，论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy！ 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 Mochaaaa 2026-03-12 7/350 2026-03-13 22:18 by 星空星月
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭