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关于柱层析收集液结晶的一些疑惑，望不吝赐教 已有3人参与
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楼主在做洋葱中小极性分子的提取，没有目标产物，只要分得的化合物纯度高，量≥10mg就ok→▁→ 前处理过后是乙醇加热浸提浓缩再然后过大孔树脂粗分了几段，现在在过硅胶柱，遇到了一些困难，那么问题来了... ①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右 ②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了，结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和，那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢？ ③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物？ ④具体拿什么溶剂洗，有没有什么原则可以参考？ 光靠签到，金币有限，第一次发帖，希望能得到大家的帮助  |
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7楼2014-10-30 10:28:23
jytryh
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【答案】应助回帖
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①样品1g以上我会过柱，100mg左右我就跑制备板了，那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢？我这边最小的柱子直径是1cm左右 ②有些收集液放置一晚或者更长时间，挥发掉部分溶剂后析出晶体，听师兄说只要将其过滤，拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了，结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和，那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢？ ③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物？ ④具体拿什么溶剂洗，有没有什么原则可以参考？ 柱子直径是1cm,可以分离30mg的样品，我分过20mg的， 是单一化合物还是混合物，爬个板就OK, 俩瓶相邻组分析出的晶体有可能是俩种不同的化合物，也有可能是同一化合物 具体拿什么溶剂洗要根据化合物的性质，就是用对样品溶解小对杂质溶解大的溶剂 |
2楼2014-10-29 14:14:32
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jytryh
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4楼2014-10-30 08:35:33
