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关于柱层析收集液结晶的一些疑惑,望不吝赐教已有3人参与
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楼主在做洋葱中小极性分子的提取,没有目标产物,只要分得的化合物纯度高,量≥10mg就ok→▁→ 前处理过后是乙醇加热浸提浓缩再然后过大孔树脂粗分了几段,现在在过硅胶柱,遇到了一些困难,那么问题来了... ①样品1g以上我会过柱,100mg左右我就跑制备板了,那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢?我这边最小的柱子直径是1cm左右 ②有些收集液放置一晚或者更长时间,挥发掉部分溶剂后析出晶体,听师兄说只要将其过滤,拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了,结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和,那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢? ③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物? ④具体拿什么溶剂洗,有没有什么原则可以参考? 光靠签到,金币有限,第一次发帖,希望能得到大家的帮助 ![]() |
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7楼2014-10-30 10:28:23
jytryh
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【答案】应助回帖
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感谢参与,应助指数 +1
大蛀蟲: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:30:34
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大蛀蟲: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-11-01 08:30:34
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①样品1g以上我会过柱,100mg左右我就跑制备板了,那么硅胶柱最小的上样量大概是多大呢?我这边最小的柱子直径是1cm左右 ②有些收集液放置一晚或者更长时间,挥发掉部分溶剂后析出晶体,听师兄说只要将其过滤,拿多种溶剂冲洗就能得到纯的化合物了,结晶是因为溶剂挥发溶液过饱和,那怎么知道它析出的是单一化合物还是混合物呢? ③俩瓶相邻组分析出的晶体有没有可能是俩种不同的化合物? ④具体拿什么溶剂洗,有没有什么原则可以参考? 柱子直径是1cm,可以分离30mg的样品,我分过20mg的, 是单一化合物还是混合物,爬个板就OK, 俩瓶相邻组分析出的晶体有可能是俩种不同的化合物,也有可能是同一化合物 具体拿什么溶剂洗要根据化合物的性质,就是用对样品溶解小对杂质溶解大的溶剂 |

2楼2014-10-29 14:14:32

3楼2014-10-30 07:12:20
jytryh
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4楼2014-10-30 08:35:33














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