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学术妖精金虫 (正式写手)
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mPEG1000大分子引发剂的合成
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4-二甲基氨基吡啶DMAP 和三乙胺TEA 作催化剂,二氯甲烷作溶剂,冰水浴,氮气下反应,2-溴异丁酰溴BriBBr作引发剂, 1 h 内加完。在 20℃下反应 24 h。反应完成后旋蒸除去大部分二氯甲烷, 再将反应液在大量冷乙醚溶液中沉淀、离心,用冷乙醚洗涤,然后再真空干燥。将真空干燥后的样品溶解在无水乙醇中,过夜重结晶。 重结晶得到的产品还是含有液体,并不是固体。 请问怎么办。 |
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