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mPEG1000大分子引发剂的合成
4-二甲基氨基吡啶DMAP 和三乙胺TEA 作催化剂，二氯甲烷作溶剂，冰水浴，氮气下反应，2-溴异丁酰溴BriBBr作引发剂， 1 h 内加完。在 20℃下反应 24 h。反应完成后旋蒸除去大部分二氯甲烷， 再将反应液在大量冷乙醚溶液中沉淀、离心，用冷乙醚洗涤，然后再真空干燥。将真空干燥后的样品溶解在无水乙醇中，过夜重结晶。
重结晶得到的产品还是含有液体，并不是固体。
请问怎么办。 |
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