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静神学子

银虫 (小有名气)

[求助] 钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾已有3人参与

最近看到一篇文献报道钙钛矿CH3NH3PbBr3用来做LED器件,想重复一下文献中的器件。实验流程如下:
       CH3NH3Br与PbBr2摩尔比3:1溶于DMF在60度温度下搅拌过夜得到5wt%的CH3NH3PbBr3的前驱液。ITO基板氧等离子处理后大气中用3500rpm旋PEDOT 40s,然后在大气中120度退火30min。再在氮气手套箱里用3000rpm旋配好的CH3NH3PbBr3的前驱液30s,最后100度退火15min,后面再蒸镀小分子传输材料和电极。
       结果做出的LED器件几乎点不亮,点亮之后发出的微弱绿光也很快就猝灭掉了,文献中亮度能做到300cd/m2,而我的实验过程和条件基本都是参照文献里的。
       现在我的问题是:旋完钙钛矿CH3NH3PbBr3后膜是金黄色的,但退完火后膜泛白发雾,变成土黄色的了,感觉是吸收了水蒸气一样。但钙钛矿的旋涂和退火都在水含量小于0.5ppm(氧含量超标,但钙钛矿似乎对氧不敏感)的手套箱里完成的,没理由引入水蒸气啊。
       我觉得钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因,请对钙钛矿有经验的朋友来交流指导。
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wangsheng7

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-25 21:34:03
照个电镜看看  应该是颗粒太大 散射导致

我觉得很可能 薄膜中颗粒团聚
以前做过量子点的旋涂,后续蒸镀有机和电极后也是发白雾状,而擦去量子点的部分则是正常光泽
14楼2014-11-26 09:19:48
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wangsheng7

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-11-26 21:05:28
你好,请问你当时是用什么办法控制量子点的团聚呢?如果有方法可以控制团聚问题,说不定可以启迪出新的思路。
另外,我发现你以前也研究过椭偏仪测有机半导体薄膜的各向异性,不知你当时的问题弄明白了没。我最近 ...

浅尝辄止的一个课题,合成都不是自己做的,尝试过多次稀释,一直没成功,但能点亮发光器件,不过亮度很弱很弱
16楼2014-11-27 09:05:15
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wangsheng7

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-11-26 21:05:28
你好,请问你当时是用什么办法控制量子点的团聚呢?如果有方法可以控制团聚问题,说不定可以启迪出新的思路。
另外,我发现你以前也研究过椭偏仪测有机半导体薄膜的各向异性,不知你当时的问题弄明白了没。我最近 ...

椭偏仪我也测过不同型号的。其中在北京半导体所有一台Woollam公司的椭偏仪,测不同的入射角,完了把原始数据(.SE)给公司工程师,让他分析各向异性。
17楼2014-11-27 09:08:24
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wangsheng7

金虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-11-27 22:23:24
恩,我也尝试过不同的工艺,改变浓度、转速、退火时间等,效果改善也不明显,发光器件能点亮,瞬时亮度能达到10+cd/m2,但很快就衰减变暗了,很难像OLED器件一样正常测试光电性能。看来我们遇到的问题比较类似。...

以前做过的一些数据,反正也没有发表价值,供参考:

蓝、绿 器件结构 ITO/PEDOTSS/TPD(蒸镀)/QD/TPBi/LiF/Al
Blue : 亮度:6 cd/m2      
效率:0.00287cd/A

Green 亮度:3.2 cd/m2      
效率:0.00229 cd/A


红光: ITO/ZnO/QD/CBP/MoO3/Al


        EL λmax (nm)        半峰宽(nm)        色坐标
B         446        24        (0.18,0.08)
G        522        48        (0.22,0.64)
R        622        35        (0.66,0.34)


优化后绿光器件结构: ITO/PEDOTSS/PVK(旋涂)/QD/TPBi/LiF/Al   
Green
Lmax=446.8cd/m2 (20.1V, 0.082cd/A, 542.7 mA/cm2)              
ηA,max =0.29 cd/A(11.1V, 43.5 cd/m2, 14 .9mA/cm2 )
20楼2014-11-28 19:27:38
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wangsheng7

金虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-11-27 22:26:07
谢谢你的回复,请问除了Woollam公司的椭偏仪外,其他型号的椭偏仪能测各向异性吗?另外,你知道武汉这边有地方能测吗?...

应该有吧,你多查查各向异性的文献,及问问工程师。以前我找的工程师认为没有各向异性。各向异性有面内面外之分。
21楼2014-11-28 19:29:08
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