应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 跨学科应用 » 钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾
131/2返回列表12下一页
查看: 5309  |  回复: 24
查看全部回帖@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

静神学子

银虫 (小有名气)

[求助] 钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾已有3人参与

最近看到一篇文献报道钙钛矿CH3NH3PbBr3用来做LED器件，想重复一下文献中的器件。实验流程如下：
       CH3NH3Br与PbBr2摩尔比3:1溶于DMF在60度温度下搅拌过夜得到5wt%的CH3NH3PbBr3的前驱液。ITO基板氧等离子处理后大气中用3500rpm旋PEDOT 40s，然后在大气中120度退火30min。再在氮气手套箱里用3000rpm旋配好的CH3NH3PbBr3的前驱液30s，最后100度退火15min，后面再蒸镀小分子传输材料和电极。
       结果做出的LED器件几乎点不亮，点亮之后发出的微弱绿光也很快就猝灭掉了，文献中亮度能做到300cd/m2，而我的实验过程和条件基本都是参照文献里的。
       现在我的问题是：旋完钙钛矿CH3NH3PbBr3后膜是金黄色的，但退完火后膜泛白发雾，变成土黄色的了，感觉是吸收了水蒸气一样。但钙钛矿的旋涂和退火都在水含量小于0.5ppm（氧含量超标，但钙钛矿似乎对氧不敏感）的手套箱里完成的，没理由引入水蒸气啊。
       我觉得钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因，请对钙钛矿有经验的朋友来交流指导。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

有机物化

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
阳光总在风雨后
1楼2014-10-25 17:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 米开罗那 at 2014-10-25 21:27:41
您用的是哪家的手套箱呀？可能是要做再生或者水探头表面如果没有金属光泽了，需要清洗。

恩，谢谢你的建议，我们一般都会定期对手套箱做还原柱再生。
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
4楼2014-10-25 23:53:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-25 21:34:03
照个电镜看看  应该是颗粒太大 散射导致

多谢指教！可是前驱液加热搅拌过夜了，肉眼看起来完全溶解了，没有颗粒物质，而且旋涂之前还过滤了的。
赞一下(1人) 回复此楼
阳光总在风雨后
5楼2014-10-26 00:01:27
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-26 19:34:49
跟前驱液没关系  我是说  做出来的膜可能是颗粒组成的  你可以去电镜看一下...

恩恩，我又仔细读了下那篇文献，附件里有钙钛矿旋涂在PEDOT上的AFM图样。正如你所猜测的，钙钛矿形成了晶簇被空位包围。但是这造成退火后膜泛白发雾的原因吗？我觉得我之所以重复不了文献中的结果，是泛白发雾造成的，也不知道怎样才能解决这个问题。
钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾
1.png
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
7楼2014-10-27 00:26:25
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-27 10:50:06
完全按照文献的方法是很难重复出来的  需要自己摸索工艺过程具体的时间温度湿度等等  热处理的时间温度等等   我没做过这方面的 我做光伏的  具体问题就爱莫能助了...

哦，还是非常感谢你！
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
9楼2014-10-27 11:46:52
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 借我一声 at 2014-10-29 17:11:33
既然初判“钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因”，那你可以改变退火温度或时间试试.....我最近也在摸索，可以交流交流.....

恩恩，这两天做了几次对比实验。对比过是否退火，退火时间，前驱液浓度和各层厚度。结果所有器件还是不能持续点亮，稍微有点零星光点就很快猝灭掉了。其中，不退火的MAPbBr3膜（在5*E-4Pa真空室里放置了30min以挥发溶剂）很平整，没有泛白现象，但器件完全不能点亮。
可能正如楼上兄弟说的，退火后MAPbBr3结晶成晶簇颗粒状，对光散射看起来泛白发物，而没退火的器件，钙钛矿没有结晶，所以不能发光，也有可能是残留的DMF导致器件不发光。
欢迎继续探讨！
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
11楼2014-10-31 17:21:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
内容已删除
回复此楼
阳光总在风雨后
13楼2014-11-16 14:10:09
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wangsheng7 at 2014-11-26 09:19:48
我觉得很可能 薄膜中颗粒团聚
以前做过量子点的旋涂，后续蒸镀有机和电极后也是发白雾状，而擦去量子点的部分则是正常光泽...

你好，请问你当时是用什么办法控制量子点的团聚呢？如果有方法可以控制团聚问题，说不定可以启迪出新的思路。
另外，我发现你以前也研究过椭偏仪测有机半导体薄膜的各向异性，不知你当时的问题弄明白了没。我最近也在也就这个，我实验室有台SOPRA  GES5E椭偏仪，想用它来研究有机薄膜的各向异性问题，测试过一次，但数据不会分析。文献中的仪器不是这个型号，也不知道我这台仪器和软件能测不。
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
15楼2014-11-26 21:05:28
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wangsheng7 at 2014-11-27 09:05:15
浅尝辄止的一个课题，合成都不是自己做的，尝试过多次稀释，一直没成功，但能点亮发光器件，不过亮度很弱很弱...

恩，我也尝试过不同的工艺，改变浓度、转速、退火时间等，效果改善也不明显，发光器件能点亮，瞬时亮度能达到10+cd/m2，但很快就衰减变暗了，很难像OLED器件一样正常测试光电性能。看来我们遇到的问题比较类似。
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
18楼2014-11-27 22:23:24
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by wangsheng7 at 2014-11-27 09:08:24
椭偏仪我也测过不同型号的。其中在北京半导体所有一台Woollam公司的椭偏仪，测不同的入射角，完了把原始数据（.SE）给公司工程师，让他分析各向异性。...

谢谢你的回复，请问除了Woollam公司的椭偏仪外，其他型号的椭偏仪能测各向异性吗？另外，你知道武汉这边有地方能测吗？
赞一下 回复此楼
阳光总在风雨后
19楼2014-11-27 22:26:07
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 静神学子 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭