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静神学子

银虫 (小有名气)

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[求助] 钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾已有3人参与

最近看到一篇文献报道钙钛矿CH3NH3PbBr3用来做LED器件，想重复一下文献中的器件。实验流程如下：
   CH3NH3Br与PbBr2摩尔比3:1溶于DMF在60度温度下搅拌过夜得到5wt%的CH3NH3PbBr3的前驱液。ITO基板氧等离子处理后大气中用3500rpm旋PEDOT 40s，然后在大气中120度退火30min。再在氮气手套箱里用3000rpm旋配好的CH3NH3PbBr3的前驱液30s，最后100度退火15min，后面再蒸镀小分子传输材料和电极。
   结果做出的LED器件几乎点不亮，点亮之后发出的微弱绿光也很快就猝灭掉了，文献中亮度能做到300cd/m2，而我的实验过程和条件基本都是参照文献里的。
   现在我的问题是：旋完钙钛矿CH3NH3PbBr3后膜是金黄色的，但退完火后膜泛白发雾，变成土黄色的了，感觉是吸收了水蒸气一样。但钙钛矿的旋涂和退火都在水含量小于0.5ppm（氧含量超标，但钙钛矿似乎对氧不敏感）的手套箱里完成的，没理由引入水蒸气啊。
   我觉得钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因，请对钙钛矿有经验的朋友来交流指导。

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阳光总在风雨后

1楼2014-10-25 17:10:19

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静神学子

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引用回帖:

10楼: Originally posted by 借我一声 at 2014-10-29 17:11:33
既然初判“钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因”，那你可以改变退火温度或时间试试.....我最近也在摸索，可以交流交流.....

恩恩，这两天做了几次对比实验。对比过是否退火，退火时间，前驱液浓度和各层厚度。结果所有器件还是不能持续点亮，稍微有点零星光点就很快猝灭掉了。其中，不退火的MAPbBr3膜（在5*E-4Pa真空室里放置了30min以挥发溶剂）很平整，没有泛白现象，但器件完全不能点亮。
可能正如楼上兄弟说的，退火后MAPbBr3结晶成晶簇颗粒状，对光散射看起来泛白发物，而没退火的器件，钙钛矿没有结晶，所以不能发光，也有可能是残留的DMF导致器件不发光。

欢迎继续探讨！