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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 跨学科应用 » 钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾
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静神学子

银虫 (小有名气)

[求助] 钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾已有3人参与

最近看到一篇文献报道钙钛矿CH3NH3PbBr3用来做LED器件，想重复一下文献中的器件。实验流程如下：
       CH3NH3Br与PbBr2摩尔比3:1溶于DMF在60度温度下搅拌过夜得到5wt%的CH3NH3PbBr3的前驱液。ITO基板氧等离子处理后大气中用3500rpm旋PEDOT 40s，然后在大气中120度退火30min。再在氮气手套箱里用3000rpm旋配好的CH3NH3PbBr3的前驱液30s，最后100度退火15min，后面再蒸镀小分子传输材料和电极。
       结果做出的LED器件几乎点不亮，点亮之后发出的微弱绿光也很快就猝灭掉了，文献中亮度能做到300cd/m2，而我的实验过程和条件基本都是参照文献里的。
       现在我的问题是：旋完钙钛矿CH3NH3PbBr3后膜是金黄色的，但退完火后膜泛白发雾，变成土黄色的了，感觉是吸收了水蒸气一样。但钙钛矿的旋涂和退火都在水含量小于0.5ppm（氧含量超标，但钙钛矿似乎对氧不敏感）的手套箱里完成的，没理由引入水蒸气啊。
       我觉得钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因，请对钙钛矿有经验的朋友来交流指导。
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阳光总在风雨后
1楼2014-10-25 17:10:19
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wangsheng7

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-25 21:34:03
照个电镜看看  应该是颗粒太大 散射导致

我觉得很可能 薄膜中颗粒团聚
以前做过量子点的旋涂，后续蒸镀有机和电极后也是发白雾状，而擦去量子点的部分则是正常光泽
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14楼2014-11-26 09:19:48
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wangsheng7

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-11-27 22:23:24
恩，我也尝试过不同的工艺，改变浓度、转速、退火时间等，效果改善也不明显，发光器件能点亮，瞬时亮度能达到10+cd/m2，但很快就衰减变暗了，很难像OLED器件一样正常测试光电性能。看来我们遇到的问题比较类似。...

以前做过的一些数据，反正也没有发表价值，供参考：

蓝、绿 器件结构 ITO/PEDOTSS/TPD(蒸镀)/QD/TPBi/LiF/Al
Blue : 亮度：6 cd/m2      
效率：0.00287cd/A

Green 亮度：3.2 cd/m2      
效率：0.00229 cd/A


红光: ITO/ZnO/QD/CBP/MoO3/Al


        EL λmax (nm)        半峰宽(nm)        色坐标
B         446        24        （0.18,0.08）
G        522        48        （0.22,0.64）
R        622        35        （0.66,0.34）


优化后绿光器件结构： ITO/PEDOTSS/PVK(旋涂)/QD/TPBi/LiF/Al   
Green
Lmax=446.8cd/m2 (20.1V, 0.082cd/A, 542.7 mA/cm2)              
ηA,max =0.29 cd/A（11.1V, 43.5 cd/m2, 14 .9mA/cm2 ）
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20楼2014-11-28 19:27:38
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静神学子

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-25 21:34:03
照个电镜看看  应该是颗粒太大 散射导致

多谢指教！可是前驱液加热搅拌过夜了，肉眼看起来完全溶解了，没有颗粒物质，而且旋涂之前还过滤了的。
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阳光总在风雨后
5楼2014-10-26 00:01:27
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借我一声

金虫 (小有名气)
既然初判“钙钛矿退完火泛白发雾是导致器件点不亮的主要原因”，那你可以改变退火温度或时间试试.....我最近也在摸索，可以交流交流.....
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成功，就是以不息地热情从失败走向失败！
10楼2014-10-29 17:11:33
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静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 庄生啸梦 at 2014-11-11 15:27:13
终于找到方向差不多的同志了，，我最近也在摸索这个东西，因为之前没搞过这个东西，希望大神多多帮助了

其实，不敢当，我也刚开始摸索。虽然钙钛矿用在太阳能电池里大家都在做，但似乎用于发光器件中研究的人不多。我主要是做发光器件的，在发光器件中缺陷程度的控制以及工艺要求都要高于电池。不过一点走出来的话，相信应该能做些工作。我的QQ934326592，我们可以交流实验心得。另外有个钙钛矿电池的群237757137，人不多，比较冷，顺便宣传下。
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阳光总在风雨后
13楼2014-11-16 14:10:09
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普通回帖

米开罗那

银虫 (著名写手)

薄膜材料物性分析，热分析，热

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
您用的是哪家的手套箱呀？可能是要做再生或者水探头表面如果没有金属光泽了，需要清洗。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-10-25 21:27:41
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tianyingxing

木虫 (小有名气)

木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
静神学子: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-27 08:51:53
照个电镜看看  应该是颗粒太大 散射导致
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静神学子
新能源
3楼2014-10-25 21:34:03
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静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 米开罗那 at 2014-10-25 21:27:41
您用的是哪家的手套箱呀？可能是要做再生或者水探头表面如果没有金属光泽了，需要清洗。

恩，谢谢你的建议，我们一般都会定期对手套箱做还原柱再生。
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阳光总在风雨后
4楼2014-10-25 23:53:10
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tianyingxing

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-10-26 00:01:27
多谢指教！可是前驱液加热搅拌过夜了，肉眼看起来完全溶解了，没有颗粒物质，而且旋涂之前还过滤了的。...

跟前驱液没关系  我是说  做出来的膜可能是颗粒组成的  你可以去电镜看一下
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新能源
6楼2014-10-26 19:34:49
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静神学子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-26 19:34:49
跟前驱液没关系  我是说  做出来的膜可能是颗粒组成的  你可以去电镜看一下...

恩恩，我又仔细读了下那篇文献，附件里有钙钛矿旋涂在PEDOT上的AFM图样。正如你所猜测的，钙钛矿形成了晶簇被空位包围。但是这造成退火后膜泛白发雾的原因吗？我觉得我之所以重复不了文献中的结果，是泛白发雾造成的，也不知道怎样才能解决这个问题。
钙钛矿LED旋涂CH3NH3PbBr3退火后表面泛白发雾
1.png
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阳光总在风雨后
7楼2014-10-27 00:26:25
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tianyingxing

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
7楼: Originally posted by 静神学子 at 2014-10-27 00:26:25
恩恩，我又仔细读了下那篇文献，附件里有钙钛矿旋涂在PEDOT上的AFM图样。正如你所猜测的，钙钛矿形成了晶簇被空位包围。但是这造成退火后膜泛白发雾的原因吗？我觉得我之所以重复不了文献中的结果，是泛白发雾造成 ...

完全按照文献的方法是很难重复出来的  需要自己摸索工艺过程具体的时间温度湿度等等  热处理的时间温度等等   我没做过这方面的 我做光伏的  具体问题就爱莫能助了
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静神学子
新能源
8楼2014-10-27 10:50:06
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静神学子

银虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by tianyingxing at 2014-10-27 10:50:06
完全按照文献的方法是很难重复出来的  需要自己摸索工艺过程具体的时间温度湿度等等  热处理的时间温度等等   我没做过这方面的 我做光伏的  具体问题就爱莫能助了...

哦，还是非常感谢你！
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阳光总在风雨后
9楼2014-10-27 11:46:52
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