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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 换柱子之后，多环芳烃就只能测到其中几种了，很多都测不到了，这是怎么回事
汕头大学海洋科学接受调剂
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lff200831505

新虫 (小有名气)

[求助] 换柱子之后，多环芳烃就只能测到其中几种了，很多都测不到了，这是怎么回事 已有3人参与

大家好，麻烦大家给予我一下建议，就是换柱后（DB-5MS换HP-5），有些峰就检测不到了，主要是多环芳烃，以前能测到16种，现在只能测到前面8种，后面就没峰了，这个要怎么调升温程序啊？
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1楼 2014-10-20 12:55:23
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个柱子填料是一致的 只是生产厂家不同 建议好好活化一下新色谱柱 同时观察前后两侧进样响应值是否有大的变化
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2楼2014-10-20 13:01:41
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lff200831505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-20 13:01:41
两个柱子填料是一致的 只是生产厂家不同 建议好好活化一下新色谱柱 同时观察前后两侧进样响应值是否有大的变化

我也是这么认为的，只是我测别的样都没问题，只是发现整体物质会提前出峰了，但我师妹测多环芳烃就就一直出不来后面几种，这种连峰都没有，真的是不知道怎么调升温程序？因为这事我真的很抱歉，所以想请问大家啊？
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3楼2014-10-20 13:10:52
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lff200831505 at 2014-10-20 13:10:52
我也是这么认为的，只是我测别的样都没问题，只是发现整体物质会提前出峰了，但我师妹测多环芳烃就就一直出不来后面几种，这种连峰都没有，真的是不知道怎么调升温程序？因为这事我真的很抱歉，所以想请问大家啊？...

查一查进样系统会不会什么地方被污染了 我做一个项目的残留检测时，内衬管脏了后峰保留时间每一针都会有变化
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4楼2014-10-20 13:25:13
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个柱子固定相是有差别的，DB-5MS是亚芳基，HP-5是苯基
不过这种差别应该不至于会导致不出峰。提高程序升温后面的温度也没出来？两个柱子规格一样吗？样品浓度多大的？会不会是灵敏度的问题？基线都正常吗？
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人生若只如初见...
5楼2014-10-20 15:34:50
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lff200831505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-20 13:25:13
查一查进样系统会不会什么地方被污染了 我做一个项目的残留检测时，内衬管脏了后峰保留时间每一针都会有变化...

进样系统是没有被污染的这个我检查过的，而且我们的能测到的物质的每针的重现性很好，我感觉现在能做的就把进样量加大试试。。。会不会后面的物质响应值低，导致测不到。
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6楼2014-10-21 14:44:02
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lff200831505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-20 15:34:50
两个柱子固定相是有差别的，DB-5MS是亚芳基，HP-5是苯基
不过这种差别应该不至于会导致不出峰。提高程序升温后面的温度也没出来？两个柱子规格一样吗？样品浓度多大的？会不会是灵敏度的问题？基线都正常吗？

我问过安捷伦的这两根柱子的规格是一样的，而且我也看了，现在可能就只能试试提高进样量。基线算是正常的。
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7楼2014-10-21 14:45:48
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
问一下卖柱子的他应该会的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2014-10-21 17:35:47
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lff200831505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2014-10-21 17:35:47
问一下卖柱子的他应该会的

谢谢~已经解决了，就是浓度太低，增加了进样量，当时就是没觉的是这个问题，毕竟是标样，呵呵呵。。。
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9楼2014-10-22 08:53:23
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zhoushusandy

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by lff200831505 at 2014-10-22 08:53:23
谢谢~已经解决了，就是浓度太低，增加了进样量，当时就是没觉的是这个问题，毕竟是标样，呵呵呵。。。...

你浓度多大啊 我现在多进样浓度很大 还是不出峰啊

发自小木虫IOS客户端
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10楼2017-05-09 10:15:27
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