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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现？
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llzhu

金虫 (小有名气)

[交流] 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现？

各位虫友：小妹初次踏足介孔材料领域，合成SBA-15, 按文献zhao DY
的方法合成，但做XRD时，没有明显的100，110，200衍射峰，不知何故？
又重复合成4、5次，依然如此，还请做过的虫友加以提点。



多谢大家的帮助，XRD衍射峰终于作出来了，原因正如某些虫友所说，是测试的问题，去别的学校一测就测出来了。

在此郑重向各位虫友道谢！

[ Last edited by llzhu on 2008-6-2 at 21:36 ]
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1楼 2008-05-02 19:31:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

晨露2083

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦！
我的主要工作也是合成SBA-15,你的操作步骤有问题。
第一步：P123: H2O: HCl(2M)=2：15：60在室温下搅拌直至P123完全溶解
第二步：将上述体系移入35摄氏度水浴中，恒温20分钟
第三步：将TEOS 4.25 g加入上述体系，搅拌24小时，其它一样 。切记不要改变搅拌速度，在前十五分钟内对SBA-15的形貌至关重要。搅速不宜太快
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24楼2008-05-19 21:31:10
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普通回帖

clong2000

金虫 (小有名气)
也许关键细节被隐藏了！楼主还需要慢慢摸索条件
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2楼2008-05-02 20:31:57
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注！
小角XRD峰不够明显主要说明样品还不够长程有序，影响因素太多了，包括PH值，TEOS, P123比例，反应温度与时间等等，在后续的脱除模版剂的过程也很关键，总的来说SBA15的可重复性还是很强的，做的多了就找到感觉了
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3楼2008-05-02 20:38:12
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xiajimu

铁杆木虫 (知名作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助拉！
制备SBA-15的合成途径现在已经很成熟，相信你可以找到许多文章里面的制作过程基本一样。操作也比较简单，注意P123充分溶解，酸浓度确定和严格按照文献步骤实验应该会有出现XRD小角衍射峰，实在没有，你最好考虑一下硅源的问题。
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4楼2008-05-02 21:55:45
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evanhit

木虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢了！
我不知道你是否完全按照赵东元那篇文献做的，我试过，能够出现相应的衍射峰，最多就是出现偏移。我猜你失败可能有两个原因：一是温度控制的不够好，也许是用的加热的磁力搅拌器吧；二是水热时反应釜密闭性不好，这可能是最可能的原因，制得的SBA-15应该是白色细粉，你可以首先从颜色上判断一下。
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5楼2008-05-02 22:49:46
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xiajimu

铁杆木虫 (知名作家)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
未经高压釜晶化的SBA也有衍射峰，所以高压釜封闭性不好应该不是原因。
我做SBA-15时也用的磁力恒温搅拌器（40摄氏度），衍射峰很明显，特别是100面
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6楼2008-05-03 12:03:51
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physchemboy

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
感觉操作没什么问题～
药品是不是有问题呢？特别是硅源，是否已经发生部分水解和缩和！
未除模板剂的分子筛原粉也会有XRD衍射峰的，强度和位置会稍有差别
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7楼2008-05-03 17:23:43
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
还有可能XRD测试有问题
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
8楼2008-05-03 21:38:20
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dlseasky

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
小角XRD和压片也有很大的关系,完全有可能本来有峰而压片不好造成没峰.
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9楼2008-05-03 21:43:22
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evanhit

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注！
你叙述的步骤没有问题，但是我想知道你怎么实现搅拌的，因为需要vigrous stirring，不然搅拌不均匀，可能没有形成所需的前驱体，导致晶化不够甚至没有目标产物
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10楼2008-05-04 21:59:04
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