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llzhu

金虫 (小有名气)

[交流] 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现?

各位虫友:小妹初次踏足介孔材料领域,合成SBA-15, 按文献zhao DY
的方法合成,但做XRD时,没有明显的100,110,200衍射峰,不知何故?
又重复合成4、5次,依然如此,还请做过的虫友加以提点。




多谢大家的帮助,XRD衍射峰终于作出来了,原因正如某些虫友所说,是测试的问题,去别的学校一测就测出来了。

在此郑重向各位虫友道谢!


[ Last edited by llzhu on 2008-6-2 at 21:36 ]
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physchemboy

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
感觉操作没什么问题~
药品是不是有问题呢?特别是硅源,是否已经发生部分水解和缩和!
未除模板剂的分子筛原粉也会有XRD衍射峰的,强度和位置会稍有差别
7楼2008-05-03 17:23:43
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clong2000

金虫 (小有名气)

也许关键细节被隐藏了!楼主还需要慢慢摸索条件
2楼2008-05-02 20:31:57
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kuku5837135

银虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注!
小角XRD峰不够明显主要说明样品还不够长程有序,影响因素太多了,包括PH值,TEOS, P123比例,反应温度与时间等等,在后续的脱除模版剂的过程也很关键,总的来说SBA15的可重复性还是很强的,做的多了就找到感觉了
3楼2008-05-02 20:38:12
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xiajimu

铁杆木虫 (知名作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助拉!
制备SBA-15的合成途径现在已经很成熟,相信你可以找到许多文章里面的制作过程基本一样。操作也比较简单,注意P123充分溶解,酸浓度确定和严格按照文献步骤实验应该会有出现XRD小角衍射峰,实在没有,你最好考虑一下硅源的问题。
4楼2008-05-02 21:55:45
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