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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现？
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yuequeye

铁杆木虫 (正式写手)
你好，一定要小角度多xrd0.5到5
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他年我若为青帝，报与桃花一处开。
11楼2008-05-05 07:18:15
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yanxm100

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
未除模板剂的分子筛原粉也有XRD衍射峰。你先做个没除模板剂的，看是不是热处理的问题。
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我身在江湖，江湖却没有关于我的传说……
12楼2008-05-05 08:43:39
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llzhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by evanhit at 2008-5-4 21:59:
你叙述的步骤没有问题，但是我想知道你怎么实现搅拌的，因为需要vigrous stirring，不然搅拌不均匀，可能没有形成所需的前驱体，导致晶化不够甚至没有目标产物

我是在烧杯中放磁子搅拌的，在不影响烧杯平衡的情况下，尽量快速搅拌。
这样是不是有问题呢？
我做过未除模板剂的XRD，也没有峰，看来不是热处理问题

[ Last edited by llzhu on 2008-5-6 at 12:49 ]
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13楼2008-05-06 12:48:12
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llzhu

金虫 (小有名气)
请教大家一个问题，网上查到的 正硅酸乙酯的保质期为12个月，而我用的是2005年产的，在合成SBA-15时 这样会对实验有影响吗？
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14楼2008-05-06 12:54:48
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liudanokokok

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
SBA-15的合成很容易的，看了你的合成步骤，我觉得其它方面都没有问题，主要问题应该出在焙烧步骤上
介孔材料焙烧除模板时候一定要注意升温时要程序升温，一般1度/min     你用的控温仪可能是那种最简单的，如果温度没有达到，就满功率升温，温度到了马上断电，这是绝对不行的，我敢保证问题就处出在程序升温上，让你老板买个程序控温仪 ，马上OK！
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15楼2008-05-06 14:22:14
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liudanokokok

木虫 (正式写手)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢，辛苦了！
补充一点，如果你仍然不确定是不是焙烧出的问题，你可以将SBA-15原粉去做个XRD，如果没有峰，那说明是XRD仪器条件不对，我还是认为合成绝对不会出问题的。
具体问题你可以到介孔材料群18251139  去讨论   我是群主 放你进来
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16楼2008-05-06 14:29:50
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llzhu

金虫 (小有名气)
多谢大家，我做了SBA-15分子筛原粉的XRD，也不见有衍射峰，有虫友说可能是硅源问题，我用的TEOS没有沉淀，但是是2005年产的，这样有关系吗？
还请赐教！
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17楼2008-05-06 19:52:22
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wobushi512

金虫 (正式写手)
我觉得可能是滴加TEOS的速度太快了。你尽量放慢速度滴加试试！
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18楼2008-05-06 22:21:28
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liudanokokok

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
不是TEOS加快了 恰好相反  TEOS一定要快速的加   有些文章里还特别提到 TEOS was rapidly added to~~~~~~ 这是因为如果加得太慢，相当于p123/Si比例不对， 一般TEOS加入后，搅拌15-25min溶液突然变浑浊，可见在此条件硅酸聚合得很快，慢慢加TEOS是绝对错误的。
SBA-15真的很容易做的，要是原粉也没有峰，我十分怀疑是仪器参数不对，我做XRD时候 测试的老师好像换了几个滤光片和狭缝什么的，具体我也不知道。但是肯定跟广角XRD操作条件是不一样，你先确定一下！

如果TEOS出问题，就是纯度不够，如果里面有很多乙醇也合成不出来（工业硅酸乙酯里面就含大量乙醇），因为乙醇会破坏胶束形成。

[ Last edited by liudanokokok on 2008-5-6 at 23:46 ]
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19楼2008-05-06 23:36:23
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！
建议你最好不要用烧杯，最好用个三劲烧瓶，即使你盖上表面皿，盐酸在加热过程中还会挥发。
你的马弗炉不能程序升温，对结果影响很大，建议你买个程序升温控温仪，要不然你真的做不出来，大概2000来块钱，不程序升温，SBA-15的介孔结构会在焙烧过程中坍塌。你升100度恒温2小时没有用的。
如果你没条件买程序升温控温仪，还有办法就是用乙醇或者甲苯萃取P123，把你制备好的SBA-15不用焙烧，放入乙醇或甲苯中回流，一般要回流好几次，而且乙醇和SBA-15的量有比例的，你看看文献。萃取完毕后烘干，再去做XRD。我以前做过，肯定会出峰。
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20楼2008-05-07 11:22:22
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