24小时热门版块排行榜    

查看: 1756  |  回复: 27
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 llzhu 的 10 个金币

yuequeye

铁杆木虫 (正式写手)

你好,一定要小角度多xrd0.5到5
他年我若为青帝,报与桃花一处开。
11楼2008-05-05 07:18:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanxm100

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
未除模板剂的分子筛原粉也有XRD衍射峰。你先做个没除模板剂的,看是不是热处理的问题。
我身在江湖,江湖却没有关于我的传说……
12楼2008-05-05 08:43:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llzhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by evanhit at 2008-5-4 21:59:
你叙述的步骤没有问题,但是我想知道你怎么实现搅拌的,因为需要vigrous stirring,不然搅拌不均匀,可能没有形成所需的前驱体,导致晶化不够甚至没有目标产物

我是在烧杯中放磁子搅拌的,在不影响烧杯平衡的情况下,尽量快速搅拌。
这样是不是有问题呢?
我做过未除模板剂的XRD,也没有峰,看来不是热处理问题

[ Last edited by llzhu on 2008-5-6 at 12:49 ]
13楼2008-05-06 12:48:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llzhu

金虫 (小有名气)

请教大家一个问题,网上查到的 正硅酸乙酯的保质期为12个月,而我用的是2005年产的,在合成SBA-15时 这样会对实验有影响吗?
14楼2008-05-06 12:54:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liudanokokok

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
SBA-15的合成很容易的,看了你的合成步骤,我觉得其它方面都没有问题,主要问题应该出在焙烧步骤上
介孔材料焙烧除模板时候一定要注意升温时要程序升温,一般1度/min     你用的控温仪可能是那种最简单的,如果温度没有达到,就满功率升温,温度到了马上断电,这是绝对不行的,我敢保证问题就处出在程序升温上,让你老板买个程序控温仪 ,马上OK!
15楼2008-05-06 14:22:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liudanokokok

木虫 (正式写手)

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢,辛苦了!
补充一点,如果你仍然不确定是不是焙烧出的问题,你可以将SBA-15原粉去做个XRD,如果没有峰,那说明是XRD仪器条件不对,我还是认为合成绝对不会出问题的。
具体问题你可以到介孔材料群18251139  去讨论   我是群主 放你进来
16楼2008-05-06 14:29:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

llzhu

金虫 (小有名气)

多谢大家,我做了SBA-15分子筛原粉的XRD,也不见有衍射峰,有虫友说可能是硅源问题,我用的TEOS没有沉淀,但是是2005年产的,这样有关系吗?
还请赐教!
17楼2008-05-06 19:52:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wobushi512

金虫 (正式写手)

我觉得可能是滴加TEOS的速度太快了。你尽量放慢速度滴加试试!
18楼2008-05-06 22:21:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liudanokokok

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
不是TEOS加快了 恰好相反  TEOS一定要快速的加   有些文章里还特别提到 TEOS was rapidly added to~~~~~~ 这是因为如果加得太慢,相当于p123/Si比例不对, 一般TEOS加入后,搅拌15-25min溶液突然变浑浊,可见在此条件硅酸聚合得很快,慢慢加TEOS是绝对错误的。
SBA-15真的很容易做的,要是原粉也没有峰,我十分怀疑是仪器参数不对,我做XRD时候 测试的老师好像换了几个滤光片和狭缝什么的,具体我也不知道。但是肯定跟广角XRD操作条件是不一样,你先确定一下!

如果TEOS出问题,就是纯度不够,如果里面有很多乙醇也合成不出来(工业硅酸乙酯里面就含大量乙醇),因为乙醇会破坏胶束形成。

[ Last edited by liudanokokok on 2008-5-6 at 23:46 ]
19楼2008-05-06 23:36:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注!
建议你最好不要用烧杯,最好用个三劲烧瓶,即使你盖上表面皿,盐酸在加热过程中还会挥发。
你的马弗炉不能程序升温,对结果影响很大,建议你买个程序升温控温仪,要不然你真的做不出来,大概2000来块钱,不程序升温,SBA-15的介孔结构会在焙烧过程中坍塌。你升100度恒温2小时没有用的。
如果你没条件买程序升温控温仪,还有办法就是用乙醇或者甲苯萃取P123,把你制备好的SBA-15不用焙烧,放入乙醇或甲苯中回流,一般要回流好几次,而且乙醇和SBA-15的量有比例的,你看看文献。萃取完毕后烘干,再去做XRD。我以前做过,肯定会出峰。
20楼2008-05-07 11:22:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 llzhu 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见