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llzhu

金虫 (小有名气)

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虫号: 326718
注册: 2007-03-18
性别: MM
专业: 分离化学

[交流] 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现？

各位虫友：小妹初次踏足介孔材料领域，合成SBA-15, 按文献zhao DY
的方法合成，但做XRD时，没有明显的100，110，200衍射峰，不知何故？
又重复合成4、5次，依然如此，还请做过的虫友加以提点。

多谢大家的帮助，XRD衍射峰终于作出来了，原因正如某些虫友所说，是测试的问题，去别的学校一测就测出来了。

在此郑重向各位虫友道谢！

[ Last edited by llzhu on 2008-6-2 at 21:36 ]

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1楼 2008-05-02 19:31:01

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liudanokokok

木虫 (正式写手)

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虫号: 126309
注册: 2005-12-07
性别: GG
专业: 无机合成和制备化学

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢关注！

不是TEOS加快了恰好相反 TEOS一定要快速的加有些文章里还特别提到 TEOS was rapidly added to~~~~~~ 这是因为如果加得太慢，相当于p123/Si比例不对，一般TEOS加入后，搅拌15-25min溶液突然变浑浊，可见在此条件硅酸聚合得很快，慢慢加TEOS是绝对错误的。
SBA-15真的很容易做的，要是原粉也没有峰，我十分怀疑是仪器参数不对，我做XRD时候测试的老师好像换了几个滤光片和狭缝什么的，具体我也不知道。但是肯定跟广角XRD操作条件是不一样，你先确定一下！

如果TEOS出问题，就是纯度不够，如果里面有很多乙醇也合成不出来（工业硅酸乙酯里面就含大量乙醇），因为乙醇会破坏胶束形成。

[ Last edited by liudanokokok on 2008-5-6 at 23:46 ]