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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现？
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天天天蓝

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注！
我觉得是你的P123溶解的时间太短了
我做这个通常要4h以上！
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21楼2008-05-08 08:56:05
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hmy23

新虫 (初入文坛)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦！
说明你做出来的不是晶体，只是些无定型物。如果没有烧除摸板剂，结晶度当然会降低了，由结晶度定义：晶体量/（晶体量+非晶体量）就可以看出。
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22楼2008-05-09 14:47:19
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cntristone

木虫 (正式写手)
SBA15 我合成后洗过没焙烧，同样可以出小角峰。
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23楼2008-05-09 16:03:39
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晨露2083

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦！
我的主要工作也是合成SBA-15,你的操作步骤有问题。
第一步：P123: H2O: HCl(2M)=2：15：60在室温下搅拌直至P123完全溶解
第二步：将上述体系移入35摄氏度水浴中，恒温20分钟
第三步：将TEOS 4.25 g加入上述体系，搅拌24小时，其它一样 。切记不要改变搅拌速度，在前十五分钟内对SBA-15的形貌至关重要。搅速不宜太快
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24楼2008-05-19 21:31:10
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shxj0026

铁杆木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦！3Q!
将4 g P123模板剂溶于90 ml去离子水和60 g HCl (4 M)的混合溶液中，再缓慢滴加入8.5 g 正硅酸乙酯（TEOS），在40 oC下搅拌22 h，然后把溶液装入带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，于100oC晶化24 h，取出后过滤并洗涤，自然晾干，于空气气氛中在500 oC下焙烧6 h，即可制得SBA-15介孔分子筛。
试一下，我们按这个方法能做出来
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25楼2008-05-19 22:43:17
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助啦！
正硅酸乙酯水解后，会和表面活性剂作用形成胶状物，磁力搅拌力度不够，会使得胶体成块，以前我遇到这个问题，所以就改作三颈瓶、机械搅拌了。
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Being催化专家......
26楼2008-05-21 12:17:17
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三月春天

银虫 (小有名气)
白色粉末，但XRD 却没有衍射峰
这种情况我也遇到过。本人也是做介孔碳材料的。
我觉得你搅拌速度和时间要控制好，还有，水热温度也要控制，不同温度会得到不同的材料。我觉得你130反应看看，应该行的
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27楼2008-05-26 15:36:41
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wangzy1000

木虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):分析很详细,多谢~
个人认为,很可能如8/9楼所说是XRD测试中制样以及仪器调节的问题.SBA-15很容易合成,对条件要求很低,我曾经在酸浓度为0.05-3.0之间都能合成不错的分子筛,只是酸度较低时峰较低而已;另外加TEOS快慢影响也不大,因为它水解较慢;搅拌速度只要能保持整个体系均匀即可,不需要很剧烈,曾用一个很大的搅拌子(4cm,2000ml烧杯),在转速250rpm(应该很慢了)合成也没问题,但是一定保持体系均匀;煅烧升温速度你的较慢,对合成SBA-15来说没什么问题,一般1.5°/min即可;XRD衍射中SBA-15的原粉和焙烧产物均有衍射峰,原粉峰角度一律偏高点,是煅烧时SBA-15结构收缩所致;小角衍射与样品压片很有关系,我曾经刚开始做的时候遇到过,后来摸索了很久才发觉是测试的问题,那是因为衍射入射角度很小,如果样品制备不平整或者样品台高度调节不细心的话,X-射线束(为避免进入检测器的射线强度太高,小角衍射一般狭缝很小,射线束很细)很可能打不到样品上或者打在样品池上,因此得不到衍射峰.
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28楼2008-05-27 22:34:48
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