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llzhu

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1365.3
帖子: 112
在线: 24小时
虫号: 326718
注册: 2007-03-18
性别: MM
专业: 分离化学

[交流] 合成的SBA-15 为什么XRD衍射峰没有出现？

各位虫友：小妹初次踏足介孔材料领域，合成SBA-15, 按文献zhao DY
的方法合成，但做XRD时，没有明显的100，110，200衍射峰，不知何故？
又重复合成4、5次，依然如此，还请做过的虫友加以提点。

多谢大家的帮助，XRD衍射峰终于作出来了，原因正如某些虫友所说，是测试的问题，去别的学校一测就测出来了。

在此郑重向各位虫友道谢！

[ Last edited by llzhu on 2008-6-2 at 21:36 ]

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1楼 2008-05-02 19:31:01

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wangzy1000

木虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 2995.3
红花: 2
帖子: 804
在线: 41小时
虫号: 95787
注册: 2005-10-07
专业: 环境工程

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):分析很详细,多谢~

个人认为,很可能如8/9楼所说是XRD测试中制样以及仪器调节的问题.SBA-15很容易合成,对条件要求很低,我曾经在酸浓度为0.05-3.0之间都能合成不错的分子筛,只是酸度较低时峰较低而已;另外加TEOS快慢影响也不大,因为它水解较慢;搅拌速度只要能保持整个体系均匀即可,不需要很剧烈,曾用一个很大的搅拌子(4cm,2000ml烧杯),在转速250rpm(应该很慢了)合成也没问题,但是一定保持体系均匀;煅烧升温速度你的较慢,对合成SBA-15来说没什么问题,一般1.5°/min即可;XRD衍射中SBA-15的原粉和焙烧产物均有衍射峰,原粉峰角度一律偏高点,是煅烧时SBA-15结构收缩所致;小角衍射与样品压片很有关系,我曾经刚开始做的时候遇到过,后来摸索了很久才发觉是测试的问题,那是因为衍射入射角度很小,如果样品制备不平整或者样品台高度调节不细心的话,X-射线束(为避免进入检测器的射线强度太高,小角衍射一般狭缝很小,射线束很细)很可能打不到样品上或者打在样品池上,因此得不到衍射峰.